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02.05.2024
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Xanthan - Charakterisierung eines kettensteifen, hochmolekularen Polysaccharids mit der GPC/SEC und der FFF
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann, Sophia Heinzmann
Im Bereich der Lebensmittelzusatzstoffe werden viele Polysaccharide als Gelier- und Verdickungsmittel eingesetzt. Beispiele sind Stärken, Cellulose, Carragenane, Alginate, Chitosan, Gummi Arabicum und viele weitere Stoffe [1]. Auch Hyaluronsäure, die oft in kosmetischen Produkten verwendet wird, ...



Die Universelle Kalibrierung in der Gelpermationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann, Sophia Heinzmann
In einem vorhergehenden Artikel dieser Reihe wurde die relative Kalibrierung in der Gelpermeationschromatographie (GPC), auch Größenausschlusschromatographie genannt (SEC = Size Exclusion Chromatography), näher beschrieben [1]. Mit der Methode der relativen Kalibrierung können auf einfache Weise ...

CLB Chemie in Labor und Biotechnik
Farb-Orgien der Holi-Festivals - Frühlingsfeste mit teils giftigen Farben
Prof. Wolfgang Hasenpusch, CLB Chemie in Labor und Biotechnik
Holi ist ein indisches Frühlingsfest am Vollmondtag des Monats Phalguna (Februar/März). Dieses "Fest der Farben" dauert mindestens zwei, in einigen Gegenden Indiens auch bis zu zehn Tagen. Holi wird in verschiedenen Teilen der Welt zu kommerziellen, Party-ähnlichen Events adaptiert. Über die ...

Konformationsplot oder Mark-Houwink-Plot?
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann, Sophia Heinzmann
Welche grafische Auftragung von GPC/SEC-Daten eignet sich besser zur Bestimmung von Polymerstrukturen?EinleitungZwei Parameter sind bei synthetischen und natürlichen Makromolekülen von großer Bedeutung für Ihre Eigenschaften als Kunststoff: Die Molekulargewichtsverteilung und die Verzweigungsstru...



Die relative Kalibrierung in der Gelpermationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann, Sophia Heinzmann
Warum es wissenschaftlich korrekt sein kann, Äpfel mit Birnen zu vergleichenEs gibt im Bereich der Polymeranalytik viele etablierte Methoden, mit denen man das Molekulargewicht und die Molekulargewichtsverteilung einer makromolekularen Probe bestimmen kann. Hier sind zum Beispiel die Methode der ...



Das Problem der Peakverbreiterung bei Multidetektorsystemen in der Gelpermationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann, Sophia Heinzmann
In der Routineanalytik sind Gelpermeationschromatographiesysteme (GPC oder SEC) oft mit nur einem Detektor ausgestattet. Im Gegensatz zur HPLC, in der sich ein UV-Detektor als am häufigsten verwendeter Detektor etabliert hat, wird in der GPC meist ein Brechungsindexdetektor (RI = Refractive Index...

FlavoLogic GmbH
Identifizierung von Pyrazinen und Methional mit multidimensionaler (heart-cut) GC-O/GC-O/MS
Alexander Hässelbarth, FlavoLogic GmbH
Der Geschmack von Kartoffelchips, gegrilltem Gemüse oder Kaffee ist nicht von Pyrazinen und Methional zu trennen. Chemische Verbindungen, die für Röstaromen in Lebensmitteln mitverantwortlich sind. Diese Aromastoffe sind mit der durch Wärme ausgelösten Maillard-Reaktion verbunden, bei der Zucker ...

Der Strukturfaktor ε - Bestimmung und Bedeutung für die Analyse von verzweigten Polymeren
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann, Sophia Heinzmann
Mit einem Gelpermeationschromatographiesystem mit Dreifachdetektion (Mehrwinkel-Lichtstreuung, Viskositätsdetektion und Brechungsindexdetektion) können die Verzweigungsgrade von Polymeren bestimmt werden [1]. Grundlage der Bestimmung von Verzweigungsgraden ist die Zimm-Stockmayer Theorie [2]. Zur...



Pullulan und Dextran - die ungleichen Zwillinge
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann
Prinzipiell sind fast alle Polysaccharide aus derselben Grundeinheit aufgebaut: einem einfachen Zuckermolekül mit der chemischen Formel C6H12O6. Anhand der beiden einfachsten Vertreter aus der Gruppe der Polysaccharide, Dextran und Pullulan, soll aufgezeigt werden, dass die unterschiedliche Verkn...

Differentielle Viskositätsdetektoren in der GPC/SEC und der Feld-Fluss Fraktionierung - Verzögerungskolonne oder Holdup-Reservoir?
Dr. Gerhard Heinzmann
Viskositätsdetektoren werden seit vielen Jahren in der Gelpermeationschromatographie, auch als Größenausschlusschromatographie (GPC/SEC) bezeichnet, und zunehmend auch in der Feld-Fluss Fraktionierung (FFF), eingesetzt. Mit Ihrer Hilfe können die Intrinsischen Viskositäten von Polymerlösungen bes...



Der zweite Virialkoeffizient in der Rayleigh-Lichtstreugleichung - ein wichtiger Parameter für die Polymeranalytik und die Proteinkristallographie
Dr. Gerhard Heinzmann
Die statische Rayleigh-Lichtstreuung ist eine Technik, die im Bereich der Polymer-, Biopolymer-, Protein- und Nanopartikelanalytik eingesetzt wird. Mit der statischen Rayleigh-Lichtstreuung kann neben dem Molekulargewicht und der molekularen Größe von makromolekularen Proben auch der zweite Viria...



Polyethylenterephtalat: Herstellung und Charakterisierung des Getränkeflaschen-Kunststoffes
Dr. Gerhard Heinzmann
Seit vielen Jahren erfreuen sich Getränkeflaschen aus Kunststoff wachsender Beliebtheit, sind sie doch so viel leichter als vergleichbare Flaschen aus Glas. Der am häufigsten verwendete Kunststoff für Getränkeflasche ist Polyethylenterephtalat (PET). 2016 wurden mehr als 50 Millionen Tonnen PET h...

Postnova Analytics GmbH
Der Begriff "Triple Detection" in der Gelpermeationschromatographie und der Feld-Fluss-Fraktionierung - Ursprung und heutige Bedeutung
Dr. Gerhard Heinzmann, Postnova Analytics GmbH
Vor einiger Zeit hat sich in der Gelpermeationschromatographie (GPC), auch Größenausschlusschromatographie (SEC = Size Exclusion Chromatography) genannt, der Begriff der "Triple Detection", im Deutschen meist als "Dreifachdetektion" bezeichnet, etabliert. Ursprünglich wurde die Bezeichnung als Sy...



Postnova Analytics GmbH
Molare Massen und Molekulargewichte - Wie viel wiegt ein (Makro)Molekül?
Dr. Gerhard Heinzmann, Postnova Analytics GmbH
Das Molekulargewicht eines Moleküls ist definiert durch die Summe der Gewichte der einzelnen Atome aus denen das Molekül besteht. Der Bezugspunkt für das Gewicht der einzelnen Atome ist das Gewicht des Kohlenstoffisotops 12C; eine atomare Masseneinheit ist als zwölfter Teil der Masse des Kohlenst...



Trägheitsradius, Hydrodynamischer Radius und Viskositätsradius: Wie groß ist ein Makromolekül in Lösung?
Dr. Gerhard Heinzmann
Wenn Makromoleküle charakterisiert werden dann sind die primären Messgrößen das mittlere Molekulargewicht der Probe und die Verteilung der Molekulargewichte. Neben dem Molekulargewicht ist aber auch die Größe von Makromolekülen ein wichtiger Faktor z. B. in Bezug auf Diffusionseffekte und Mem...



Analyse der molekularen Struktur von Pektinen mit der GPC/SEC mit Dreifachdetektion
Dr. Gerhard Heinzmann
Pektine kommen in allen höheren Landpflanzen vor. Man findet Pektine in den festeren Bestandteilen der Pflanzen, beispielsweise den Stängeln, Blüten und Blättern. Sie sind in den Mittellamellen und primären Zellwänden enthalten und übernehmen dort eine festigende und wasserregulierende Funktion. ...

Relativ oder Absolut? - Bewertung von Messergebnissen in der Gelpermationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann
Werden mit der Gelpermeationschromatographie (GPC), auch Größenausschlusschromatographie genannt (SEC = Size Exclusion Chromatograpy), Molekulargewichte von makromolekularen Proben bestimmt dann stellt sich dem Anwender oft die Frage, ob das erzielte Ergebnis relativ oder absolut ist. Verwendet m...

GPC/SEC: Polymerstandard ist nicht gleich Polymerstandard
Dr. Gerhard Heinzmann
In der Gelpermeationschromatographie (GPC), auch als Größenausschlusschromatographie bezeichnet (SEC = Size Exclusion Chromatogtaphy), werden je nach verwendeten Detektoren verschiedene Methoden eingesetzt, um das GPC/SEC-System zu kalibrieren. Man unterscheidet zwischen zwei unterschiedlichen V...

Postnova Analytics GmbH
Grundlagen der Feld-Fluss-Fraktionierung
Dr. Gerhard Heinzmann, Postnova Analytics GmbH
Die Feld-Fluss-Fraktionierung (FFF) ist eine Technik, die ähnlich wie die Gelpermeationschromatographie (GPC/SEC) die in einem geeigneten Lösungsmittel gelösten oder dispergierten Probenmoleküle und -teilchen in einem Trennkanal auftrennt und danach mit einer geeigneten Technik detektiert. Währen...

Dynamische Lichtstreuung als GPC-Detektionstechnologie
Dr. Gerhard Heinzmann
Bei der dynamischen Lichtstreuung wird die Probe in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst bzw. suspendiert. Es wird dann ebenfalls das Streulicht der makromolekularen Probe z. B. bei einem Winkel von 90° gemessen Allerdings werden sehr viel mehr Datenpunkte aufgenommen als dies bei der statischen...



Copolymer- und Proteinanalytik in der Gelpermeationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann
Wird neben dem Brechungsindexdetektor als zusätzlicher Detektor ein UV-Detektor verwendet, dann können weitere Informationen über die Probe erhalten werden. Der UV-Detektor ist wie der Brechungsindexdetektor ein Konzentrationsdetektor, er spricht aber selektiv auf chromophore Gruppen im Polymermo...

Viskositätsdetektion und Dreifachdetektion in der Gelpermeationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann
Ein oft in der GPC/SEC verwendeter Detektor ist der Viskositätsdetektor. Er bestimmt die Intrinsische Viskosität [η] einer makromolekularen Probe, auch Staudinger-Index oder Grenzviskositätszahl genannt. Die Intrinsische Viskosität steht in reziproker Relation zur Dichte eines Makromoleküls. I...

Verwendung von Lichtstreudetektoren in der Gelpermeationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann
Die konventionelle GPC/SEC-Technologie versagt völlig, wenn die Proben strukturell anspruchsvoller werden. Bei verzweigten Proben kann man nicht mehr sagen, ob eine Verschiebung im Elutionsvolumen einer Probe auf eine Änderung der Verzweigungsstruktur oder auf eine Änderung des Molekulargewichtes...

Einführung in die Gelpermeationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann
Die Gelpermeationschromatographie (GPC), oft auch als Größenausschlusschromatographie (SEC = Size Exclusion Chromatography) ist eine Technik die ähnlich wie die HPLC (High Performance Liquid Chromatography) die in einem geeigneten Lösungsmittel gelösten Probenmoleküle auf einer Trennsäule auftren...



Hochschule Rhein-Waal, Fakultät Life Sciences
Gelpermeationschromatographie (GPC) in der Polymeranalytik: Eine kurze Einführung
Prof. Peter F. W. Simon, Hochschule Rhein-Waal, Fakultät Life Sciences
Dem gewünschten Einsatzbereich entsprechend, können die makroskopischen Eigenschaften von Kunststoffen maßgeschneidert werden. Neben der Verwendung von Additiven kann das Eigenschaftsprofil auf molekularer Ebene eingestellt werden. Da kleine molekulare Änderungen große Einflüsse auf makroskopisch...



Rheinische Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn, Kekule-Institut für Organische Chemie und Biochemie
Definierte Cyclooligomere mittels Recycling-Gelpermeationschromatographie (recGPC): Einblicke in die zweidimensionale supramolekulare Organisation molekularer Polygone
Prof. Sigurd Höger, Eva Sigmund, Rheinische Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn, Kekule-Institut für Organische Chemie und Biochemie
Definierte π-konjugierte Oligomere haben in den letzten Jahren in zunehmendem Maß Interesse auf sich gezogen. Sie sind im Prinzip defektfrei und in höchsten Reinheiten darstellbar, wodurch sie nicht nur für die direkte Anwendung interessant sind, sondern auch zum Verständnis der komplexen Vorgäng...



Postnova Analytics GmbH
Feldflussfraktionierung - Ein universelles Trennprinzip zur Charakterisierung von Makromolekülen und Partikeln
Dr. Tino Otte, Dr. Thorsten Klein, Evelin Moldenhauer, Postnova Analytics GmbH
Hochmolekulare Polymere, Biomoleküle oder Partikel in einem Bereich von wenigen Nanometern bis hin zu mehreren Mikrometern gewinnen in jüngster Zeit immer mehr an Bedeutung. Zahlreiche Anwendungen basieren auf den speziellen Eigenschaften dieser Materialien. Aus diesem Grund ist eine exakte Kennt...

Malvern Instruments GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (34): Hyaluronsäure - Untersuchung einer komplexen Polysaccharidprobe mit der GPC/SEC
Dr. Gerhard Heinzmann, Malvern Instruments GmbH
Problemstellung: Neben vielen anderen Polysacchariden wie Dextran, Pullulan und Chitosan soll in unserem Labor nun auch Hyaluronsäure untersucht werden. Ist es möglich eine Hyaluronsäureprobe mit den gleichen Bedingungen zu analysieren wie z. B. eine Dextranprobe? Es handelt sich schließlich in b...

Malvern Instruments GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (33): Wofür wird der dA/dc-Wert einer makromolekularen Probe benötigt?
Dr. Gerhard Heinzmann, Malvern Instruments GmbH
Problemstellung: Wir betreiben eine GPC/SEC-Anlage mit Vierfachdetektion (Lichtstreuung, Viskositätsdetektion, Brechungsindexdetektion und UVDetektion). In der Software wird bei bestimmten Auswertemethoden unter anderem auch nach einem dA/dc-Wert für den Kalibrierstandard und die Probe gefragt. ...

Malvern Instruments GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (32): Welche Informationen können mit einem UV-Photodiodenarraydetektor erzielt werden?
Dr. Gerhard Heinzmann, Malvern Instruments GmbH
Problemstellung: Wir betreiben eine GPC/SEC-Anlage mit Vierfachdetektion (Lichtstreuung, Viskositätsdetektion, Brechungsindexdetektion und UVDetektion) und verwenden einen Photodiodenarraydetektor als UV-Detektor. Mit diesem Detektor können komplette UV/VIS-Spektren über dem Elutionsvolumen aufg...

Shimadzu Deutschland GmbH
Polymere besser verstehen: GPC zur Überwachung von Polymerisationskinetiken
Shimadzu Deutschland GmbH
Nach der Synthese ist es für die Polymer-Chemiker wichtig, Information über die Architektur des Polymers zu erhalten. Die Polymerstruktur und -zusammensetzung beeinflussen seine Verarbeitungs- und Gebrauchseigenschaften. Um die verschiedenen Polymereigenschaften (zum Beispiel Molekulargewicht, Pr...

Viscotek, a Malvern company
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (31): Wie kann der zweite Virialkoeffizient (A2-Wert) in der Lichtstreuung mit der GPC/SEC ermittelt werden?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek, a Malvern company
Problemstellung: Wir betreiben eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion. Wir möchten den zweiten Virialkoeffizienten (A2-Wert) in der Lichtstreuung für eine Probe bestimmen. Wie muss man dazu vorgehen? Frage: Wie kann man den zweiten Virialkoeffizienten (A2-Wert) in der Lichtstreuung für eine...



Viscotek, a Malvern company
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (30): Bestimmung des exakten dn/dc-Wertes einer makromolekularen Probe
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek, a Malvern company
Problemstellung: Wir betreiben eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion. Von einigen Proben kennen wir den dn/dc-Wert nicht und möchten diesen daher bestimmen. Dafür steht zum einen ein externes Differential-Refraktometer zur Verfügung, andererseits kann der dn/dc-Wert auch über die GPC/SEC-Soft...

Viscotek, a Malvern company
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (29): Bestimmung der Gewichtsfraktionen einzelner Peaks
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek, a Malvern company
Problemstellung: Wir betreiben eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion. In manchen Fällen erhalten wir mehr als einen Peak im Chromatogramm. Wir würden gerne die Massenanteile der einzelnen Peaks an der Gesamtkonzentration bestimmen. Welches der drei Detektorsignale (Lichtstreuung, Viskositätss...

Viscotek, a Malvern company
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (28): Differentielle und Kumulative Molekulargewichtsverteilungen
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek, a Malvern company
Problemstellung: Wir betreiben eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion. Arbeiten wir nur mit dem Brechungsindexdetektor und kalibrieren gegen Polymerstandards, dann erhalten wir immer sehr schöne, weitestgehend gaussförmige differentielle Molekulargewichtsverteilungen. Wenn wir den Lichtstreude...

Viscotek, a Malvern company
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (27): Wie viele Messwinkel benötigt man in einem Lichtstreudetektor?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek, a Malvern company
Problemstellung: Wir betreiben eine GPC/SEC-Anlage mit Brechungsindexdetektion. Nun soll zusätzlich ein Lichtstreudetektor angeschafft werden für die Bestimmung von absoluten Molekulargewichten und Polymerstrukturen. Es sind Geräte am Markt verfügbar mit nur einem Messwinkel, mit zwei Messwinkeln...

Viscotek, a Malvern company
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (26): GPC-Analytik von komplexen Bio-Polysacchariden
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek, a Malvern company
Problemstellung: Seit einiger Zeit betreiben wir eine GPC/SEC-Anlage mit wässrigen Laufmitteln. Untersucht werden überwiegend Proben aus dem Bereich der Bio-Polysaccharide. Einige Proben können unter Standardbedingungen analysiert werden, andere hingegen benötigen sehr spezielle Bedingungen. Frag...

Varian Deutschland GmbH
ABC der Probenvorbereitung (7): Unpolare SPE: Elution
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
In der heutigen Folge beschäftigen wir uns mit dem letzten Schritt der SPE, der Elution. Dabei interessiert uns die Fragestellung, wie man Analyten, die an unpolarem Sorbens wie C18 oder Polymer adsorbiert sind, wieder "ablösen" kann. Aus dem Inhalt:Welche Lösemittel sind geeignet zur Elution von...

Viscotek, a Malvern company
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (25): Bedingungen für die Analyse von Polyethylenterephthalat
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek, a Malvern company
Problemstellung: Es sollen Polyethylenterephthalat (PET)-Proben mit der GPC/SEC analysiert werden. Die Proben lösen sich in einer Mischung aus Phenol und Tetrachlorethan und in Hexafluoroisopropanol (HFIP). Frage: Welches Lösungsmittel ist für eine GPC/SEC-Analyse von PET-Proben geeignet? Lösung:...

Viscotek, a Malvern company
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (24): Was muss man bei der Säulenkalibration beachten?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek, a Malvern company
Problemstellung: Wir betreiben in unserem Labor eine GPC/SEC Anlage mit Dreifachdetektion. Da einige unserer Proben aufgrund eines geringen dn/dc-Wertes kein gutes Signal in der Lichtstreuung erzeugen, werten wir diese Proben mittels einer Säulenkalibration aus, wobei wir je nach Aufgabenstellung...

Viscotek, a Malvern company
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (23): Einsatz von polaren organischen Lösungsmitteln
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek, a Malvern company
Problemstellung: Wir betreiben in unserem Labor eine GPC/SEC Anlage mit Dreifachdetektion. Seit kurzem arbeiten wir mit dem Lösungsmittel Dimethylformamid (DMF). Wir beobachten dass unsere Probenpeaks zum Teil nach dem niedermolekularen Peak im Brechungsindexdetektor (RI) eluieren. Wie ist dies z...



Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (22): Wie können Mark-Houwink Strukturplots erzeugt werden?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir betreiben in unserem Labor eine GPC/SEC Anlage mit Dreifachdetektion. Wir interessieren uns neben den absoluten Molekulargewichten besonders für die Polymerstrukturen und die Verzweigungsgrade der Proben. Für breit verteilte Proben lassen sich sehr schöne Mark-Houwink-Plots ...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (21): Wie können korrekte Polydispersitätsfaktoren bestimmt werden?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir betreiben in unserem Labor eine GPC/SEC Anlage mit Dreifachdetektion. Meist erhalten wir sehr schöne und reproduzierbare Resultate für unsere Proben. Nun wurde aber eine sehr eng verteilte Probe vermessen und es resultiert ein Polydispersitätsfaktor von 0,98. Dies ist aber p...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (20): Wie finde ich die richtige Trennsäule für meine GPC/SEC-Applikation?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir betreiben mehrere GPC/SEC-Anlagen in unserem Labor, teilweise mit reiner Brechungsindexdetektion und teilweise mit Dreifachdetektion. Immer wieder erhalten wir neuartige Proben, die in der Literatur nur wenig oder gar nicht beschrieben sind. Wie kann man für derartige Applika...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (19): Proteine - eine sehr spezielle GPC/SEC-Applikation
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir betreiben in unserem Labor eine GPC/SEC Anlage mit Dreifachdetektion in wässrigen Medien. Bislang wurden überwiegend Biopolysaccharide analysiert, zukünftig sollen auch Proteinproben untersucht werden. Frage: In welchen Punkten unterscheidet sich die Proteinanalytik in der GP...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (18): Wie findet man die optimalen Bedingungen für ein GPC/SEC-Experiment? (Teil 2: Natürliche Polymere (Biopolymere) und Proteine)
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir betreiben in unserem Labor eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion. Wir befassen uns überwiegend mit der Analyse von biologischen Makromolekülen. Zukünftig sollen auch Proteinproben analysiert werden. Die GPC/SEC-Anlage wird daher mit wässrigen Puffersystemen betrieben. Es ...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (17): Wie findet man die optimalen Bedingungen für ein GPC/SEC-Experiment? (Teil 1: Synthetische Polymere)
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir betreiben in unserem Labor eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion. Wir befassen uns ausschließlich mit der Analyse von Kunststoffen. Die GPC/SEC-Anlage wird daher mit verschiedenen organischen Lösungsmitteln betrieben. Es sind mehrere Trennsäulensätze verfügbar. Frage: Wie...

Viscotek GmbH
Verzweigt oder linear? Bestimmung von Polymerstrukturen mit der GPC/SEC
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Moderne Hochleistungskunststoffe ersetzen heute in vielen Bereichen herkömmliche Werkstoffe. Der Vorteil dieser modernen Materialien: die Eigenschaften des Kunststoffs lassen sich in der Synthese gezielt beeinflussen. Ein solch steuerbarer Syntheseparameter ist z. B. der Verzweigungsgrad eines Ma...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (16): Bedeutung und Berechnung von Molekulargewichtsmittelwerten
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir verwenden eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion um die Molekulargewichte unserer Proben zu bestimmen. In der Ergebnistabelle werden mehrere Ergebnisse für das Molekulargewicht aufgeführt; ein Mn-Wert, ein Mw-Wert, ein Mz-Wert und ein Mp-Wert. Frage: Welcher Wert ist der r...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (15): Isorefraktive Proben
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir betreiben in unserem Labor eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion. Normalerweise erhalten wir für unsere Proben gute Signale in allen drei Detektoren. Nun haben wir aber eine neue Art von Proben vermessen bei denen reproduzierbar nur gute Signale im Viskositätsdetektor zu ...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (14): Lichtstreuung und Universelle Kalibration - Einsatzmöglichkeiten und Grenzen
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir betreiben in unserem Labor eine konventionelle GPC/SEC-Anlage mit Brechungsindexdetektion. Um mehr Informationen über unsere Proben zu erhalten möchten wir die Anlage mit einem Absolutdetektor ausstatten. Dies soll entweder ein Lichtstreudetektor sein oder ein Viskositätsdete...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (13): Brechungsindexdetektion oder UV-Detektion?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir möchten eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion in unserem Labor aufbauen und überlegen ob wir als Konzentrationsdetektor einen Brechungsindexdetektor oder eher einen UV-Detektor integrieren sollen. Frage: Welcher Detektor eignet sich für die GPC/SEC mit Dreifachdetektion b...



Viscotek GmbH
Dynamische Lichtstreuung mit Dual Attenuation Technologie - eine neue Dimension in der Photonenkorrelationsspektroskopie
Dr. Gerhard Heinzmann, Dr. Bernd Tartsch, Viscotek GmbH
Die dynamische Lichtstreuung (DLS), auch als Photonenkorrelationsspektroskopie (PCS) oder Quasi-elastische Lichtstreuung (Quels) bezeichnet, ist seit vielen Jahren eine etablierte Technik um Partikel- und Molekülgrößen im Bereich von ca. 0,5 nm bis 1 µm zu bestimmen. Ihre Hauptanwendungsgebiete s...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (12): Unterscheidung von Nanopartikeln und Mikrogelen
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Es wird mit einem GPC/SEC-System mit Dreifachdetektion gearbeitet. Bei manchen Proben treten in der Lichtstreuung zum Teil sehr hohe Peaks vor oder nach dem Hauptpeak auf die im Brechungsindex- und Viskositätsdetektor nur sehr schwach oder gar nicht angezeigt werden. Frage: Worum...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (11): Zusammensetzungsanalyse von Copolymeren und Konjugaten
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Moderne Kunststoffe und auch biologische Makromoleküle bestehen oft aus mehr als einer Komponente. Die genaue und reproduzierbare Zusammensetzung solcher Copolymere oder Konjugate ist für die Eigenschaften der Produkte und Präparate die daraus hergestellt werden oft sehr wichtig....

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (10): Abschalten des GPC-Systems für einen längeren Zeitraum
Dr. Bernd Tartsch, Viscotek GmbH
Problemstellung: Als Betreiber eines GPC-Systems stehe ich immer wieder vor der Situation, dass über längere Zeiträume keine Analysen durchgeführt werden. Während ich das System über Nacht bei kleiner Flussrate laufen lasse, möchte ich das System für längere Zeiträume gerne abschalten um das Syst...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (9): Bestimmung der Größe von Makromolekülen in Lösung
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: In unserem Arbeitskreis sollen demnächst neben den Molekulargewichten der Proben auch die Größen der Makromoleküle in Lösung bestimmt werden. Hierzu stehen neben einem Brechungsindexdetektor ein Viskositätsdetektor sowie ein Lichtstreudetektor mit mehreren Messwinkeln zur Verfügu...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (8): Bestimmung der Peak Parameter und Detektor Offset-Werte
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Bei der GPC/SEC mit Dreifachdetektion werden drei oder vier Detektorsignale gemeinsam ausgewertet. In der verwendeten Anlage stehen die Detektoren aber hintereinander bzw. zum Teil auch parallel so dass sie nicht alle gleichzeitig auf die Probe ansprechen. Führt dies nicht zu Ver...

Viscotek GmbH
Gum Arabic/Gum Acacia: Umfassende Charakterisierung mit der GPC/SEC mit Dreifachdetektion
Dr. Gerhard Heinzmann, Dr. Bernd Tartsch, Viscotek GmbH
Mit der zunehmenden Leistungsfähigkeit der modernen Gelpermeationschromatographie (GPC/SEC) nimmt auch die Komplexität der zu untersuchenden Proben zu. Ein Beispiel für eine sehr anspruchvolle Applikation ist Gummi Arabicum (engl: Gum Arabic, auch Gum Acacia genannt). Er wird als Exsudat aus dem ...

Viscotek GmbH
Hyaluronsäure: Die Verbindung von Thixotropie und Gelpermeationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann, Dr. Bernd Tartsch, Viscotek GmbH
In der Medizin und Kosmetikindustrie werden zunehmend komplexe Bio-Polysaccharide verwendet. Ein Beispiel ist die Hyaluronsäure die zur Behandlung von Gelenkerkrankungen und zur Faltenunterspritzung eingesetzt wird. Es ist wichtig dass diese zum Teil aus natürlichen Quellen stammenden Substanzen ...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (7): Systemvoraussetzungen für die GPC/SEC mit Dreifachdetektion
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Es wurde ein Dreifachdetektor mit Lichtstreuung, Viskositätsdetektion, Brechungsindexdetektion (RI) und UV-Detektion für die GPC/SEC angeschafft. Betrieben wird der Detektor mit einer bereits vorhandenen Pumpe älterer Bauart sowie einem vorhandenen Autosampler. Auch die verwendet...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (6): Welche Parameter sind wichtig für die Bestimmung von Molekulargewichten?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Ich arbeite mit einer GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion. In der Methode zur Bestimmung der Molekulargewichte kann ich sowohl einen Wert für die Konzentration der Probe vorgeben und eine Wert für das Brechungsindexinkrement (dn/dc). Jeweils einer dieser Werte kann auch aus dem ...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (5): Analyse von Verzweigungsgraden mit der GPC/SEC
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Oft werden Polymere mit definierten oder willkürlichen Verzweigungsstrukturen hergestellt. Diese Proben sollen mit der GPC/SEC analysiert werden wobei neben der Bestimmung der absoluten Molekulargewichte auch eine Analyse des Verzweigungsgrades von Interesse ist.Frage: Wie kann m...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (4): Negativer Peak im Viskositätsdetektor
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Ich arbeite mit einem GPC/SEC-System mit Dreifachdetektion. Im Chromatogramm des Viskositätsdetektors ist bei jeder Messung gegen Ende des Chromatogramms (kurz nach dem Durchbruchpeak des Brechungsindexdetektors) ein vergleichsweise breiter negativer Peak zu sehen der weder im Br...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (3): Richtiger Aufbau eines GPC/SEC-Systems mit Dreifachdetektion
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Es wird eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion betrieben. Vor dem Umzug in ein anderes Labor ist die Anlage zum besseren Transport zerlegt worden. Nun sollen die drei Detektoren (Lichtstreuung, Viskositätsdetektor und Brechungsindexdetektor) wieder kombiniert werden. Frage: Mü...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (2): Negative Peaks im Brechungsindex-Detektor
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Ich verwende in meinem GPC/SEC-System einen Brechungsindexdetektor (RI) zusammen mit einem Rayleigh-Lichtstreudetektor; das Signal des RI-Detektors ist für meine Probe negativ, das des Lichtstreudetektors hingegen positiv. Frage: Ist der RI-Detektor falsch eingestellt oder gibt e...

Viscotek GmbH
Antikörper, DNA und Proteine - Masse und Struktur von komplexen Biomolekülen in Lösung exakt analysieren
Dr. Gerhard Heinzmann, Dr. Bernd Tartsch, Viscotek GmbH
In der biomolekularen Forschung wie auch im pharmazeutischen Bereich ist eine exakte Analyse der verwendeten Wirkstoffe zunehmend von Bedeutung. Meist werden Methoden wie z. B. die Massenspektrometrie (MALDI-TOF) zur Bestimmung von Molekulargewichten eingesetzt. Mit dieser Technik können die Mole...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (1): Unterschiedliche Ergebnisse mit konventioneller Kalibrierung, universeller Kalibrierung und Lichtstreuung?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Ich arbeite mit einem GPC/SEC-System mit Dreifachdetektion (Brechungsindex- (RI), Lichtstreu- (LS) und Viskositätsdetektion). Eine besonders interessante Probe wurde zum einen gegen Polystyrolstandards gemessen wobei einmal nur der RI-Detektor zur Auswertung verwendet wurde (konv...

Viscotek GmbH
Alginate, Chitosane und Xanthane - Charakterisierung von Nahrungsmittel-Zusatzstoffen und -Hilfsstoffen mit der GPC/SEC mit Dreifachdetektion
Dr. Gerhard Heinzmann, Dr. Bernd Tartsch, Viscotek GmbH
"Moderne" Nahrungsmittel enthalten oft eine Vielzahl an Zusatzstoffen die bestimmte Eigenschaften wie z.B. die Gelierung oder die Haltbarkeit optimieren sollen. Viele dieser Zusatzstoffe werden aus natürlichen Quellen gewonnen. So werden z. B. Alginate aus Braunalgen gewonnen und Chitosane aus de...