10.04.2007
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (4): Negativer Peak im Viskositätsdetektor
Dr. Gerhard Heinzmann , Viscotek GmbH
Problemstellung: Ich arbeite mit einem GPC/SEC-System mit Dreifachdetektion. Im Chromatogramm des Viskositätsdetektors ist bei jeder Messung gegen Ende des Chromatogramms (kurz nach dem Durchbruchpeak des Brechungsindexdetektors) ein vergleichsweise breiter negativer Peak zu sehen der weder im Brechungsindexdetektor noch in der Lichtstreuung zu sehen ist. Wenn ich mit vier Trennsäulen anstelle von zwei Trennsäulen arbeite fällt dieser negative Peak in den Trennbereich und macht zum Teil eine Auswertung der Viskositätschromatogramme unmöglich.
Frage: Woher kommt der negative Peak im Chromatogramm des Viskositätsdetektors und warum ist er in den beiden anderen Detektoren nicht zu sehen? Wie kann man vermeiden dass er bei der Verwendung von vier Trennsäulen in den Trennbereich wandert und somit die Auswertung der Viskositätschromatogramme teilweise zunichte macht?
Lösung: Der negative Peak im Viskositätsdetektor wird bedingt durch das technische Design des ausbalancierten 4-Kapillar Viskositätsdetektors welches an die Wheatstone"sche Brücke in der Elektrotechnik erinnert.