03.11.2009
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (30): Bestimmung des exakten dn/dc-Wertes einer makromolekularen Probe
Dr. Gerhard Heinzmann , Viscotek, a Malvern company
Problemstellung: Wir betreiben eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion. Von einigen Proben kennen wir den dn/dc-Wert nicht und möchten diesen daher bestimmen. Dafür steht zum einen ein externes Differential-Refraktometer zur Verfügung, andererseits kann der dn/dc-Wert auch über die GPC/SEC-Software und den GPC/SEC-Brechungsindexdetektor bestimmt werden.
Frage: Wie bestimmt man am besten dn/dc-Werte für GPC/SEC-Proben? Ist die Messung mit einem externen Differential-Refraktometer exakter oder ist es besser, wenn man den dn/dc-Wert mit dem GPC/SEC-Brechungsindexdetektor bestimmt?
Lösung: Eine exakte Bestimmung des dn/dc-Wertes einer Probe kann je nach Applikation eine einfache oder aber auch sehr komplexe Aufgabe sein. Sehr einfach ist die Bestimmung des dn/dc-Wertes, wenn man mit reinen, pulverförmigen Polymerproben arbeitet ohne Verunreinigungen, die sich vollständig und rückstandsfrei in einem Lösungsmittel (z. B. THF) lösen. Man kann von diesen Proben eine exakte Konzentration in Lösung herstellen und diese Lösung entweder in einer Küvette mit einem externen Differential-Refraktometer vermessen oder aber den dn/dc-Wert mit dem GPC/SEC-Brechungsindexdetektor bestimmen.