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19.05.2024
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Xanthan - Charakterisierung eines kettensteifen, hochmolekularen Polysaccharids mit der GPC/SEC und der FFF
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann, Sophia Heinzmann
Im Bereich der Lebensmittelzusatzstoffe werden viele Polysaccharide als Gelier- und Verdickungsmittel eingesetzt. Beispiele sind Stärken, Cellulose, Carragenane, Alginate, Chitosan, Gummi Arabicum und viele weitere Stoffe [1]. Auch Hyaluronsäure, die oft in kosmetischen Produkten verwendet wird, ...



Die Universelle Kalibrierung in der Gelpermationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann, Sophia Heinzmann
In einem vorhergehenden Artikel dieser Reihe wurde die relative Kalibrierung in der Gelpermeationschromatographie (GPC), auch Größenausschlusschromatographie genannt (SEC = Size Exclusion Chromatography), näher beschrieben [1]. Mit der Methode der relativen Kalibrierung können auf einfache Weise ...

Konformationsplot oder Mark-Houwink-Plot?
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann, Sophia Heinzmann
Welche grafische Auftragung von GPC/SEC-Daten eignet sich besser zur Bestimmung von Polymerstrukturen?EinleitungZwei Parameter sind bei synthetischen und natürlichen Makromolekülen von großer Bedeutung für Ihre Eigenschaften als Kunststoff: Die Molekulargewichtsverteilung und die Verzweigungsstru...



Der "Shape-Factor": Wie kann man die Form eines Makromoleküls oder eines Nanopartikels in Lösung bestimmen?
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann, Sophia Heinzmann
Es gibt viele analytische Methoden, mit denen sowohl das Molekulargewicht eines Makromoleküls als auch dessen Größe bestimmt werden können. Am besten bekannt ist sicherlich die Gelpermationschromatographie mit Dreifachdetektion. Auch die Größenbestimmung von Nanopartikeln ist mit etablierten Tech...

Die relative Kalibrierung in der Gelpermationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann, Sophia Heinzmann
Warum es wissenschaftlich korrekt sein kann, Äpfel mit Birnen zu vergleichenEs gibt im Bereich der Polymeranalytik viele etablierte Methoden, mit denen man das Molekulargewicht und die Molekulargewichtsverteilung einer makromolekularen Probe bestimmen kann. Hier sind zum Beispiel die Methode der ...



Das Problem der Peakverbreiterung bei Multidetektorsystemen in der Gelpermationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann, Sophia Heinzmann
In der Routineanalytik sind Gelpermeationschromatographiesysteme (GPC oder SEC) oft mit nur einem Detektor ausgestattet. Im Gegensatz zur HPLC, in der sich ein UV-Detektor als am häufigsten verwendeter Detektor etabliert hat, wird in der GPC meist ein Brechungsindexdetektor (RI = Refractive Index...

Der Strukturfaktor ε - Bestimmung und Bedeutung für die Analyse von verzweigten Polymeren
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann, Sophia Heinzmann
Mit einem Gelpermeationschromatographiesystem mit Dreifachdetektion (Mehrwinkel-Lichtstreuung, Viskositätsdetektion und Brechungsindexdetektion) können die Verzweigungsgrade von Polymeren bestimmt werden [1]. Grundlage der Bestimmung von Verzweigungsgraden ist die Zimm-Stockmayer Theorie [2]. Zur...



Das Brechungsindexinkrement - ein kleiner Wert mit großer Wirkung im Bereich der Polymeranalytik
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann, Sophia Heinzmann
Das Brechungsindexinkrement ist definiert als die Änderung des Brechungsindex n mit der Konzentration c (dn/dc). Es kann je nach gewählter Substanz und Lösungsmittel einen negativen oder einen positiven Wert annehmen. Als Einheit für das Brechungsindexinkrement wird meist die Angabe [ml/g] verwen...

Pullulan und Dextran - die ungleichen Zwillinge
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann
Prinzipiell sind fast alle Polysaccharide aus derselben Grundeinheit aufgebaut: einem einfachen Zuckermolekül mit der chemischen Formel C6H12O6. Anhand der beiden einfachsten Vertreter aus der Gruppe der Polysaccharide, Dextran und Pullulan, soll aufgezeigt werden, dass die unterschiedliche Verkn...

Differentielle Viskositätsdetektoren in der GPC/SEC und der Feld-Fluss Fraktionierung - Verzögerungskolonne oder Holdup-Reservoir?
Dr. Gerhard Heinzmann
Viskositätsdetektoren werden seit vielen Jahren in der Gelpermeationschromatographie, auch als Größenausschlusschromatographie (GPC/SEC) bezeichnet, und zunehmend auch in der Feld-Fluss Fraktionierung (FFF), eingesetzt. Mit Ihrer Hilfe können die Intrinsischen Viskositäten von Polymerlösungen bes...



Postnova Analytics GmbH
Exosomen und extrazelluläre Vesikel - Trennung, Aufreinigung und Charakterisierung mit AF4
Dr. Gerhard Heinzmann, Postnova Analytics GmbH
Viele unterschiedliche Arten von pflanzlichen, tierischen und auch menschlichen Zellen schütten winzige Vesikel aus, deren Inhalt von anderen Zellen wieder aufgenommen und verwertet werden kann. Allgemein werden diese biologischen Partikel als extrazelluläre Vesikel bezeichnet. Exosomen sind ...

Der zweite Virialkoeffizient in der Rayleigh-Lichtstreugleichung - ein wichtiger Parameter für die Polymeranalytik und die Proteinkristallographie
Dr. Gerhard Heinzmann
Die statische Rayleigh-Lichtstreuung ist eine Technik, die im Bereich der Polymer-, Biopolymer-, Protein- und Nanopartikelanalytik eingesetzt wird. Mit der statischen Rayleigh-Lichtstreuung kann neben dem Molekulargewicht und der molekularen Größe von makromolekularen Proben auch der zweite Viria...



Polyethylenterephtalat: Herstellung und Charakterisierung des Getränkeflaschen-Kunststoffes
Dr. Gerhard Heinzmann
Seit vielen Jahren erfreuen sich Getränkeflaschen aus Kunststoff wachsender Beliebtheit, sind sie doch so viel leichter als vergleichbare Flaschen aus Glas. Der am häufigsten verwendete Kunststoff für Getränkeflasche ist Polyethylenterephtalat (PET). 2016 wurden mehr als 50 Millionen Tonnen PET h...

Postnova Analytics GmbH
Der Begriff "Triple Detection" in der Gelpermeationschromatographie und der Feld-Fluss-Fraktionierung - Ursprung und heutige Bedeutung
Dr. Gerhard Heinzmann, Postnova Analytics GmbH
Vor einiger Zeit hat sich in der Gelpermeationschromatographie (GPC), auch Größenausschlusschromatographie (SEC = Size Exclusion Chromatography) genannt, der Begriff der "Triple Detection", im Deutschen meist als "Dreifachdetektion" bezeichnet, etabliert. Ursprünglich wurde die Bezeichnung als Sy...



Postnova Analytics GmbH
Molare Massen und Molekulargewichte - Wie viel wiegt ein (Makro)Molekül?
Dr. Gerhard Heinzmann, Postnova Analytics GmbH
Das Molekulargewicht eines Moleküls ist definiert durch die Summe der Gewichte der einzelnen Atome aus denen das Molekül besteht. Der Bezugspunkt für das Gewicht der einzelnen Atome ist das Gewicht des Kohlenstoffisotops 12C; eine atomare Masseneinheit ist als zwölfter Teil der Masse des Kohlenst...

Postnova Analytics GmbH
Die Bedeutung von detektorspezifischen Ansprechfaktoren in der Chromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann, Postnova Analytics GmbH
Die am häufigsten verwendeten Detektoren in der Chromatographie sind einfache Konzentrationsdetektoren wie z. B. ein UV/VIS-Detektor oder ein Brechungsindexdetektor. Die Bezeichnung "Konzentrationsdetektor" rührt daher, dass das Signal dieser Detektoren in der Regel direkt proportional zur Konzen...



Postnova Analytics GmbH
Charakterisierung von Nano- und Mikropartikeln mit der Centrifugal Field-Flow Fractionation
Dr. Gerhard Heinzmann, Postnova Analytics GmbH
Bei der Centrifugal Field-Flow Fractionation, kurz auch als CFFF oder CF3 und früher häufig als Sedimentations FFF (SdFFF) bezeichnet, wird als Trennfeld ein Schwerefeld verwendet, das mittels einer rotierenden Kanaleinheit erzeugt wird. Die schnelle Drehung des Trennkanals erzeugt ein Trennfe...

Postnova Analytics GmbH
Statische und Dynamische Lichtstreuung - Grundlagen und Anwendungen in der Polymer-, Protein- und Nanopartikelanalytik
Dr. Gerhard Heinzmann, Postnova Analytics GmbH
Im Bereich der Charakterisierung von Polymeren, Biopolymeren, Proteinen und Nanopartikeln haben sich heutzutage zwei Lichtstreutechniken kommerziell am Markt etabliert: die Statische Lichtstreuung, meist in der Form der Mehrwinkel-Lichtstreuung (MALS = Multi Angle (Static) Laser Light Scattering)...

Trägheitsradius, Hydrodynamischer Radius und Viskositätsradius: Wie groß ist ein Makromolekül in Lösung?
Dr. Gerhard Heinzmann
Wenn Makromoleküle charakterisiert werden dann sind die primären Messgrößen das mittlere Molekulargewicht der Probe und die Verteilung der Molekulargewichte. Neben dem Molekulargewicht ist aber auch die Größe von Makromolekülen ein wichtiger Faktor z. B. in Bezug auf Diffusionseffekte und Mem...



Analyse der molekularen Struktur von Pektinen mit der GPC/SEC mit Dreifachdetektion
Dr. Gerhard Heinzmann
Pektine kommen in allen höheren Landpflanzen vor. Man findet Pektine in den festeren Bestandteilen der Pflanzen, beispielsweise den Stängeln, Blüten und Blättern. Sie sind in den Mittellamellen und primären Zellwänden enthalten und übernehmen dort eine festigende und wasserregulierende Funktion. ...

Postnova Analytics GmbH
Thermische Feld-Fluss-Fraktionierung: Eine leistungsfähige Methode zur Charakterisierung von synthetischen Polymeren
Dr. Gerhard Heinzmann, Postnova Analytics GmbH
Bei der Thermischen Feld-Fluss-Fraktionierung, auch kurz als TF3 bezeichnet, wird als Feld ein Temperaturgradient verwendet. Der Trennkanal der Thermischen Feld-Fluss-Fraktionierung besteht aus einer oberen, beheizten Platte und einer unteren Platte, die gekühlt wird. Dabei können Temperaturunter...

Relativ oder Absolut? - Bewertung von Messergebnissen in der Gelpermationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann
Werden mit der Gelpermeationschromatographie (GPC), auch Größenausschlusschromatographie genannt (SEC = Size Exclusion Chromatograpy), Molekulargewichte von makromolekularen Proben bestimmt dann stellt sich dem Anwender oft die Frage, ob das erzielte Ergebnis relativ oder absolut ist. Verwendet m...

Postnova Analytics GmbH
Trennung und Charakterisierung von Proteinen, (Bio)Polymeren und Nanopartikeln mit der Asymmetrischen Fluss-Feld-Fluss-Fraktionierung (AF4)
Dr. Gerhard Heinzmann, Postnova Analytics GmbH
Bei der Asymmetrischen Fluss-Feld-Fluss-Fraktionierung, auch kurz als AF4 bezeichnet, wird als Feld ein Querfluss verwendet. Der Querfluss wird nur auf einer Seite des Trennkanals abgeleitet, während die andere Seite statisch ist. Mit der AF4 können sowohl synthetische Polymere in organischen Lös...

GPC/SEC: Polymerstandard ist nicht gleich Polymerstandard
Dr. Gerhard Heinzmann
In der Gelpermeationschromatographie (GPC), auch als Größenausschlusschromatographie bezeichnet (SEC = Size Exclusion Chromatogtaphy), werden je nach verwendeten Detektoren verschiedene Methoden eingesetzt, um das GPC/SEC-System zu kalibrieren. Man unterscheidet zwischen zwei unterschiedlichen V...

Postnova Analytics GmbH
Grundlagen der Feld-Fluss-Fraktionierung
Dr. Gerhard Heinzmann, Postnova Analytics GmbH
Die Feld-Fluss-Fraktionierung (FFF) ist eine Technik, die ähnlich wie die Gelpermeationschromatographie (GPC/SEC) die in einem geeigneten Lösungsmittel gelösten oder dispergierten Probenmoleküle und -teilchen in einem Trennkanal auftrennt und danach mit einer geeigneten Technik detektiert. Währen...

Dynamische Lichtstreuung als GPC-Detektionstechnologie
Dr. Gerhard Heinzmann
Bei der dynamischen Lichtstreuung wird die Probe in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst bzw. suspendiert. Es wird dann ebenfalls das Streulicht der makromolekularen Probe z. B. bei einem Winkel von 90° gemessen Allerdings werden sehr viel mehr Datenpunkte aufgenommen als dies bei der statischen...



Copolymer- und Proteinanalytik in der Gelpermeationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann
Wird neben dem Brechungsindexdetektor als zusätzlicher Detektor ein UV-Detektor verwendet, dann können weitere Informationen über die Probe erhalten werden. Der UV-Detektor ist wie der Brechungsindexdetektor ein Konzentrationsdetektor, er spricht aber selektiv auf chromophore Gruppen im Polymermo...

Viskositätsdetektion und Dreifachdetektion in der Gelpermeationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann
Ein oft in der GPC/SEC verwendeter Detektor ist der Viskositätsdetektor. Er bestimmt die Intrinsische Viskosität [η] einer makromolekularen Probe, auch Staudinger-Index oder Grenzviskositätszahl genannt. Die Intrinsische Viskosität steht in reziproker Relation zur Dichte eines Makromoleküls. I...

Verwendung von Lichtstreudetektoren in der Gelpermeationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann
Die konventionelle GPC/SEC-Technologie versagt völlig, wenn die Proben strukturell anspruchsvoller werden. Bei verzweigten Proben kann man nicht mehr sagen, ob eine Verschiebung im Elutionsvolumen einer Probe auf eine Änderung der Verzweigungsstruktur oder auf eine Änderung des Molekulargewichtes...

Einführung in die Gelpermeationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann
Die Gelpermeationschromatographie (GPC), oft auch als Größenausschlusschromatographie (SEC = Size Exclusion Chromatography) ist eine Technik die ähnlich wie die HPLC (High Performance Liquid Chromatography) die in einem geeigneten Lösungsmittel gelösten Probenmoleküle auf einer Trennsäule auftren...



Malvern Instruments GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (34): Hyaluronsäure - Untersuchung einer komplexen Polysaccharidprobe mit der GPC/SEC
Dr. Gerhard Heinzmann, Malvern Instruments GmbH
Problemstellung: Neben vielen anderen Polysacchariden wie Dextran, Pullulan und Chitosan soll in unserem Labor nun auch Hyaluronsäure untersucht werden. Ist es möglich eine Hyaluronsäureprobe mit den gleichen Bedingungen zu analysieren wie z. B. eine Dextranprobe? Es handelt sich schließlich in b...

Malvern Instruments GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (33): Wofür wird der dA/dc-Wert einer makromolekularen Probe benötigt?
Dr. Gerhard Heinzmann, Malvern Instruments GmbH
Problemstellung: Wir betreiben eine GPC/SEC-Anlage mit Vierfachdetektion (Lichtstreuung, Viskositätsdetektion, Brechungsindexdetektion und UVDetektion). In der Software wird bei bestimmten Auswertemethoden unter anderem auch nach einem dA/dc-Wert für den Kalibrierstandard und die Probe gefragt. ...

Malvern Instruments GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (32): Welche Informationen können mit einem UV-Photodiodenarraydetektor erzielt werden?
Dr. Gerhard Heinzmann, Malvern Instruments GmbH
Problemstellung: Wir betreiben eine GPC/SEC-Anlage mit Vierfachdetektion (Lichtstreuung, Viskositätsdetektion, Brechungsindexdetektion und UVDetektion) und verwenden einen Photodiodenarraydetektor als UV-Detektor. Mit diesem Detektor können komplette UV/VIS-Spektren über dem Elutionsvolumen aufg...

Viscotek, a Malvern company
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (31): Wie kann der zweite Virialkoeffizient (A2-Wert) in der Lichtstreuung mit der GPC/SEC ermittelt werden?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek, a Malvern company
Problemstellung: Wir betreiben eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion. Wir möchten den zweiten Virialkoeffizienten (A2-Wert) in der Lichtstreuung für eine Probe bestimmen. Wie muss man dazu vorgehen? Frage: Wie kann man den zweiten Virialkoeffizienten (A2-Wert) in der Lichtstreuung für eine...



Viscotek, a Malvern company
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (30): Bestimmung des exakten dn/dc-Wertes einer makromolekularen Probe
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek, a Malvern company
Problemstellung: Wir betreiben eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion. Von einigen Proben kennen wir den dn/dc-Wert nicht und möchten diesen daher bestimmen. Dafür steht zum einen ein externes Differential-Refraktometer zur Verfügung, andererseits kann der dn/dc-Wert auch über die GPC/SEC-Soft...

Viscotek, a Malvern company
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (29): Bestimmung der Gewichtsfraktionen einzelner Peaks
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek, a Malvern company
Problemstellung: Wir betreiben eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion. In manchen Fällen erhalten wir mehr als einen Peak im Chromatogramm. Wir würden gerne die Massenanteile der einzelnen Peaks an der Gesamtkonzentration bestimmen. Welches der drei Detektorsignale (Lichtstreuung, Viskositätss...

Viscotek, a Malvern company
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (28): Differentielle und Kumulative Molekulargewichtsverteilungen
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek, a Malvern company
Problemstellung: Wir betreiben eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion. Arbeiten wir nur mit dem Brechungsindexdetektor und kalibrieren gegen Polymerstandards, dann erhalten wir immer sehr schöne, weitestgehend gaussförmige differentielle Molekulargewichtsverteilungen. Wenn wir den Lichtstreude...

Viscotek, a Malvern company
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (27): Wie viele Messwinkel benötigt man in einem Lichtstreudetektor?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek, a Malvern company
Problemstellung: Wir betreiben eine GPC/SEC-Anlage mit Brechungsindexdetektion. Nun soll zusätzlich ein Lichtstreudetektor angeschafft werden für die Bestimmung von absoluten Molekulargewichten und Polymerstrukturen. Es sind Geräte am Markt verfügbar mit nur einem Messwinkel, mit zwei Messwinkeln...

Viscotek, a Malvern company
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (26): GPC-Analytik von komplexen Bio-Polysacchariden
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek, a Malvern company
Problemstellung: Seit einiger Zeit betreiben wir eine GPC/SEC-Anlage mit wässrigen Laufmitteln. Untersucht werden überwiegend Proben aus dem Bereich der Bio-Polysaccharide. Einige Proben können unter Standardbedingungen analysiert werden, andere hingegen benötigen sehr spezielle Bedingungen. Frag...

Viscotek, a Malvern company
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (25): Bedingungen für die Analyse von Polyethylenterephthalat
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek, a Malvern company
Problemstellung: Es sollen Polyethylenterephthalat (PET)-Proben mit der GPC/SEC analysiert werden. Die Proben lösen sich in einer Mischung aus Phenol und Tetrachlorethan und in Hexafluoroisopropanol (HFIP). Frage: Welches Lösungsmittel ist für eine GPC/SEC-Analyse von PET-Proben geeignet? Lösung:...

Viscotek, a Malvern company
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (24): Was muss man bei der Säulenkalibration beachten?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek, a Malvern company
Problemstellung: Wir betreiben in unserem Labor eine GPC/SEC Anlage mit Dreifachdetektion. Da einige unserer Proben aufgrund eines geringen dn/dc-Wertes kein gutes Signal in der Lichtstreuung erzeugen, werten wir diese Proben mittels einer Säulenkalibration aus, wobei wir je nach Aufgabenstellung...

Viscotek, a Malvern company
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (23): Einsatz von polaren organischen Lösungsmitteln
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek, a Malvern company
Problemstellung: Wir betreiben in unserem Labor eine GPC/SEC Anlage mit Dreifachdetektion. Seit kurzem arbeiten wir mit dem Lösungsmittel Dimethylformamid (DMF). Wir beobachten dass unsere Probenpeaks zum Teil nach dem niedermolekularen Peak im Brechungsindexdetektor (RI) eluieren. Wie ist dies z...



Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (22): Wie können Mark-Houwink Strukturplots erzeugt werden?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir betreiben in unserem Labor eine GPC/SEC Anlage mit Dreifachdetektion. Wir interessieren uns neben den absoluten Molekulargewichten besonders für die Polymerstrukturen und die Verzweigungsgrade der Proben. Für breit verteilte Proben lassen sich sehr schöne Mark-Houwink-Plots ...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (21): Wie können korrekte Polydispersitätsfaktoren bestimmt werden?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir betreiben in unserem Labor eine GPC/SEC Anlage mit Dreifachdetektion. Meist erhalten wir sehr schöne und reproduzierbare Resultate für unsere Proben. Nun wurde aber eine sehr eng verteilte Probe vermessen und es resultiert ein Polydispersitätsfaktor von 0,98. Dies ist aber p...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (20): Wie finde ich die richtige Trennsäule für meine GPC/SEC-Applikation?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir betreiben mehrere GPC/SEC-Anlagen in unserem Labor, teilweise mit reiner Brechungsindexdetektion und teilweise mit Dreifachdetektion. Immer wieder erhalten wir neuartige Proben, die in der Literatur nur wenig oder gar nicht beschrieben sind. Wie kann man für derartige Applika...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (19): Proteine - eine sehr spezielle GPC/SEC-Applikation
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir betreiben in unserem Labor eine GPC/SEC Anlage mit Dreifachdetektion in wässrigen Medien. Bislang wurden überwiegend Biopolysaccharide analysiert, zukünftig sollen auch Proteinproben untersucht werden. Frage: In welchen Punkten unterscheidet sich die Proteinanalytik in der GP...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (18): Wie findet man die optimalen Bedingungen für ein GPC/SEC-Experiment? (Teil 2: Natürliche Polymere (Biopolymere) und Proteine)
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir betreiben in unserem Labor eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion. Wir befassen uns überwiegend mit der Analyse von biologischen Makromolekülen. Zukünftig sollen auch Proteinproben analysiert werden. Die GPC/SEC-Anlage wird daher mit wässrigen Puffersystemen betrieben. Es ...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (17): Wie findet man die optimalen Bedingungen für ein GPC/SEC-Experiment? (Teil 1: Synthetische Polymere)
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir betreiben in unserem Labor eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion. Wir befassen uns ausschließlich mit der Analyse von Kunststoffen. Die GPC/SEC-Anlage wird daher mit verschiedenen organischen Lösungsmitteln betrieben. Es sind mehrere Trennsäulensätze verfügbar. Frage: Wie...

Viscotek GmbH
Verzweigt oder linear? Bestimmung von Polymerstrukturen mit der GPC/SEC
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Moderne Hochleistungskunststoffe ersetzen heute in vielen Bereichen herkömmliche Werkstoffe. Der Vorteil dieser modernen Materialien: die Eigenschaften des Kunststoffs lassen sich in der Synthese gezielt beeinflussen. Ein solch steuerbarer Syntheseparameter ist z. B. der Verzweigungsgrad eines Ma...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (16): Bedeutung und Berechnung von Molekulargewichtsmittelwerten
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir verwenden eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion um die Molekulargewichte unserer Proben zu bestimmen. In der Ergebnistabelle werden mehrere Ergebnisse für das Molekulargewicht aufgeführt; ein Mn-Wert, ein Mw-Wert, ein Mz-Wert und ein Mp-Wert. Frage: Welcher Wert ist der r...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (15): Isorefraktive Proben
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir betreiben in unserem Labor eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion. Normalerweise erhalten wir für unsere Proben gute Signale in allen drei Detektoren. Nun haben wir aber eine neue Art von Proben vermessen bei denen reproduzierbar nur gute Signale im Viskositätsdetektor zu ...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (14): Lichtstreuung und Universelle Kalibration - Einsatzmöglichkeiten und Grenzen
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir betreiben in unserem Labor eine konventionelle GPC/SEC-Anlage mit Brechungsindexdetektion. Um mehr Informationen über unsere Proben zu erhalten möchten wir die Anlage mit einem Absolutdetektor ausstatten. Dies soll entweder ein Lichtstreudetektor sein oder ein Viskositätsdete...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (13): Brechungsindexdetektion oder UV-Detektion?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir möchten eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion in unserem Labor aufbauen und überlegen ob wir als Konzentrationsdetektor einen Brechungsindexdetektor oder eher einen UV-Detektor integrieren sollen. Frage: Welcher Detektor eignet sich für die GPC/SEC mit Dreifachdetektion b...



Viscotek GmbH
Dynamische Lichtstreuung mit Dual Attenuation Technologie - eine neue Dimension in der Photonenkorrelationsspektroskopie
Dr. Gerhard Heinzmann, Dr. Bernd Tartsch, Viscotek GmbH
Die dynamische Lichtstreuung (DLS), auch als Photonenkorrelationsspektroskopie (PCS) oder Quasi-elastische Lichtstreuung (Quels) bezeichnet, ist seit vielen Jahren eine etablierte Technik um Partikel- und Molekülgrößen im Bereich von ca. 0,5 nm bis 1 µm zu bestimmen. Ihre Hauptanwendungsgebiete s...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (12): Unterscheidung von Nanopartikeln und Mikrogelen
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Es wird mit einem GPC/SEC-System mit Dreifachdetektion gearbeitet. Bei manchen Proben treten in der Lichtstreuung zum Teil sehr hohe Peaks vor oder nach dem Hauptpeak auf die im Brechungsindex- und Viskositätsdetektor nur sehr schwach oder gar nicht angezeigt werden. Frage: Worum...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (11): Zusammensetzungsanalyse von Copolymeren und Konjugaten
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Moderne Kunststoffe und auch biologische Makromoleküle bestehen oft aus mehr als einer Komponente. Die genaue und reproduzierbare Zusammensetzung solcher Copolymere oder Konjugate ist für die Eigenschaften der Produkte und Präparate die daraus hergestellt werden oft sehr wichtig....

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (9): Bestimmung der Größe von Makromolekülen in Lösung
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: In unserem Arbeitskreis sollen demnächst neben den Molekulargewichten der Proben auch die Größen der Makromoleküle in Lösung bestimmt werden. Hierzu stehen neben einem Brechungsindexdetektor ein Viskositätsdetektor sowie ein Lichtstreudetektor mit mehreren Messwinkeln zur Verfügu...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (8): Bestimmung der Peak Parameter und Detektor Offset-Werte
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Bei der GPC/SEC mit Dreifachdetektion werden drei oder vier Detektorsignale gemeinsam ausgewertet. In der verwendeten Anlage stehen die Detektoren aber hintereinander bzw. zum Teil auch parallel so dass sie nicht alle gleichzeitig auf die Probe ansprechen. Führt dies nicht zu Ver...

Viscotek GmbH
Gum Arabic/Gum Acacia: Umfassende Charakterisierung mit der GPC/SEC mit Dreifachdetektion
Dr. Gerhard Heinzmann, Dr. Bernd Tartsch, Viscotek GmbH
Mit der zunehmenden Leistungsfähigkeit der modernen Gelpermeationschromatographie (GPC/SEC) nimmt auch die Komplexität der zu untersuchenden Proben zu. Ein Beispiel für eine sehr anspruchvolle Applikation ist Gummi Arabicum (engl: Gum Arabic, auch Gum Acacia genannt). Er wird als Exsudat aus dem ...

Viscotek GmbH
Hyaluronsäure: Die Verbindung von Thixotropie und Gelpermeationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann, Dr. Bernd Tartsch, Viscotek GmbH
In der Medizin und Kosmetikindustrie werden zunehmend komplexe Bio-Polysaccharide verwendet. Ein Beispiel ist die Hyaluronsäure die zur Behandlung von Gelenkerkrankungen und zur Faltenunterspritzung eingesetzt wird. Es ist wichtig dass diese zum Teil aus natürlichen Quellen stammenden Substanzen ...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (7): Systemvoraussetzungen für die GPC/SEC mit Dreifachdetektion
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Es wurde ein Dreifachdetektor mit Lichtstreuung, Viskositätsdetektion, Brechungsindexdetektion (RI) und UV-Detektion für die GPC/SEC angeschafft. Betrieben wird der Detektor mit einer bereits vorhandenen Pumpe älterer Bauart sowie einem vorhandenen Autosampler. Auch die verwendet...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (6): Welche Parameter sind wichtig für die Bestimmung von Molekulargewichten?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Ich arbeite mit einer GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion. In der Methode zur Bestimmung der Molekulargewichte kann ich sowohl einen Wert für die Konzentration der Probe vorgeben und eine Wert für das Brechungsindexinkrement (dn/dc). Jeweils einer dieser Werte kann auch aus dem ...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (5): Analyse von Verzweigungsgraden mit der GPC/SEC
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Oft werden Polymere mit definierten oder willkürlichen Verzweigungsstrukturen hergestellt. Diese Proben sollen mit der GPC/SEC analysiert werden wobei neben der Bestimmung der absoluten Molekulargewichte auch eine Analyse des Verzweigungsgrades von Interesse ist.Frage: Wie kann m...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (4): Negativer Peak im Viskositätsdetektor
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Ich arbeite mit einem GPC/SEC-System mit Dreifachdetektion. Im Chromatogramm des Viskositätsdetektors ist bei jeder Messung gegen Ende des Chromatogramms (kurz nach dem Durchbruchpeak des Brechungsindexdetektors) ein vergleichsweise breiter negativer Peak zu sehen der weder im Br...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (3): Richtiger Aufbau eines GPC/SEC-Systems mit Dreifachdetektion
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Es wird eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion betrieben. Vor dem Umzug in ein anderes Labor ist die Anlage zum besseren Transport zerlegt worden. Nun sollen die drei Detektoren (Lichtstreuung, Viskositätsdetektor und Brechungsindexdetektor) wieder kombiniert werden. Frage: Mü...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (2): Negative Peaks im Brechungsindex-Detektor
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Ich verwende in meinem GPC/SEC-System einen Brechungsindexdetektor (RI) zusammen mit einem Rayleigh-Lichtstreudetektor; das Signal des RI-Detektors ist für meine Probe negativ, das des Lichtstreudetektors hingegen positiv. Frage: Ist der RI-Detektor falsch eingestellt oder gibt e...

Viscotek GmbH
Antikörper, DNA und Proteine - Masse und Struktur von komplexen Biomolekülen in Lösung exakt analysieren
Dr. Gerhard Heinzmann, Dr. Bernd Tartsch, Viscotek GmbH
In der biomolekularen Forschung wie auch im pharmazeutischen Bereich ist eine exakte Analyse der verwendeten Wirkstoffe zunehmend von Bedeutung. Meist werden Methoden wie z. B. die Massenspektrometrie (MALDI-TOF) zur Bestimmung von Molekulargewichten eingesetzt. Mit dieser Technik können die Mole...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (1): Unterschiedliche Ergebnisse mit konventioneller Kalibrierung, universeller Kalibrierung und Lichtstreuung?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Ich arbeite mit einem GPC/SEC-System mit Dreifachdetektion (Brechungsindex- (RI), Lichtstreu- (LS) und Viskositätsdetektion). Eine besonders interessante Probe wurde zum einen gegen Polystyrolstandards gemessen wobei einmal nur der RI-Detektor zur Auswertung verwendet wurde (konv...

Viscotek GmbH
Alginate, Chitosane und Xanthane - Charakterisierung von Nahrungsmittel-Zusatzstoffen und -Hilfsstoffen mit der GPC/SEC mit Dreifachdetektion
Dr. Gerhard Heinzmann, Dr. Bernd Tartsch, Viscotek GmbH
"Moderne" Nahrungsmittel enthalten oft eine Vielzahl an Zusatzstoffen die bestimmte Eigenschaften wie z.B. die Gelierung oder die Haltbarkeit optimieren sollen. Viele dieser Zusatzstoffe werden aus natürlichen Quellen gewonnen. So werden z. B. Alginate aus Braunalgen gewonnen und Chitosane aus de...