14.09.2017
Zuverlässige, reproduzierbare Bestimmung der Hydroxyzahl
Gabriele Rosa, Deutsche Metrohm GmbH & Co. KG
Die Hydroxylzahl (OH-Zahl) ist die Menge an Kaliumhydroxid in mg, die der Anzahl an Hydroxylgruppen in 1 g Material entspricht. Da die Hydroxylgruppen an der Synthesereaktion des Kunstharzes beteiligt sind, dient die Messung der OH-Zahl im fertigen Produktes der Bewertung des Umsetzungsgrades.
Um die OH-Zahl zu bestimmen, werden die Hydroxylgruppen mit einer bekannten Menge Acetanhydrid acetyliert, wobei Essigsäure entsteht. Das überschüssige Acetanhydrid wird mit Wasser gespalten, wodurch ebenfalls Essigsäure entsteht. Diese kann anschließend durch Titration mit einer Kaliumhydroxidlösung in Methanol quantifiziert werden.
Viele Variablen beeinflussen die Bestimmung der Hydroxylzahl. Folglich können die Ergebnisse bei mehrfacher Analyse einer einzelnen Probe erheblich voneinander abweichen. Da unsere Kunden zuverlässige Ergebnisse brauchen, beschlossen wir, unsere internen Testmethoden zu verbessern, indem wir sämtliche Faktoren ausschlossen, die unsere Messungen möglicherweise beeinflussten.
Bis vor zwei Jahren befolgten wir ein Testprotokoll, das uns von DSM zur Verfügung gestellt wurde, einem Konzern, dem bis Januar 2016 auch Aliancys angehörte, zu der Zeit noch unter dem Namen DSM Composite Resins. Die Methode war relativ zuverlässig, stellte uns aber vor einige Probleme: Die Messzeit für jede Probe war lang und die für eine einzige Probe erhaltenen Ergebnisse wichen etwas voneinander ab. Weil es vorkam, dass die Acetylierungslösung verschmutzt wurde, ergaben sich schließlich manchmal ungültige Analysen.