09.11.2018
Maßgeschneiderte Handhabung von Flüssigkeiten - Gleichzeitiges Dosieren vieler verschiedener Medien
Mark Enders , Siegfried Tuchborn, SIMA-Tec GmbH
Forschung und Entwicklung in den Bereichen Chemie, Pharmazie und Biotechnologie erfordern vielfach die Handhabung kleinster Mengen verschiedener Flüssigkeiten. Die Probenvorbereitung ist oft mit Misch- und Verdünnungsprozessen verbunden, bei denen Flüssigkeiten im Milliliter-Maßstab dosiert werden müssen.
Obwohl für diverse wiederkehrende Aufgaben im Laboralltag schon voll- oder teilautomatisierte Systeme wie Pipettierroboter angeboten werden, besteht vielfach der Bedarf nach einer speziell an die zu lösende Aufgabe angepasste Lösung. Der nachfolgend beschriebene Lösemitteldosierstand wurde zur Löslichkeitsbestimmung im Rahmen der Syntheseentwicklung für pharmazeutische Wirkstoffe entwickelt und gebaut.
Vorgehensweise bei der Löslichkeitsbestimmung
Im Rahmen der Syntheseentwicklung kommt der Auswahl von Lösemitteln eine große Bedeutung zu. Für Reaktionen in flüssiger Phase sind gute Löslichkeiten der beteiligten Reaktionspartner im Lösemittel Voraussetzung zur Erzielung hoher Ausbeuten. Bei der anschließenden Aufbereitung des Reaktionsgemisches mit dem Ziel, einen reinen Feststoff zu gewinnen, unterstützt eine geringe Löslichkeit die Kristallisation oder Ausfällung von Zielkomponenten und ermöglicht damit eine Fest-Flüssig-Trennung wie beispielsweise eine Zentrifugation oder Filtration.
Zur Ermittlung der Löslichkeit eines Feststoffs wird eine bestimmte Menge des Feststoffs in einem Probegefäß unter definierten Bedingungen mit dem zu untersuchenden Lösemittel vermischt. Nach Ablauf der Mischzeit wird eine definierte Probe aus dem Mischbehälter entnommen und filtriert, um ungelöste Bestandteile zu entfernen. Das Filtrat wird - falls notwendig, nach genau eingestellter Verdünnung - mittels HPLC oder eines anderen geeigneten Verfahrens analysiert. Bei unbekannten Feststoffen ist die Durchführung dieser Prozedur manchmal mit 20 oder mehr verschiedenen Lösemitteln oder Lösemittelgemischen notwendig, um das für eine bestimmte Reaktion oder Trennoperation optimale Löslichkeitsverhalten zu erreichen.