28.05.2014
atline-NMR - neue Perspektiven für die chemische Analyse
Dr. Clemens Minnich , Dr. Sonja Hardy, S-PACT
Die magnetische Kernresonanz-Spektroskopie (NMR) ist sehr häufig die Methode der Wahl für den Analysechemiker: Werden Protonen detektiert (1H-NMR), kommt eine praktisch unbegrenzte Anzahl von Analyten in Frage, sie weist eine unerreicht hohe Spezifität auf, z.B. für die Unterscheidung von Regioisomeren und die Kalibrierung könnte einfacher nicht sein - ein gemeinsamer Kalibrierfaktor für alle Analyte einer Mischung.
Ihr Einsatz ist bisher jedoch weitgehend beschränkt auf Strukturaufklärung, Identifizierung von Materialien oder offline-Reaktionsverfolgung mit Probenahme. Dank neuester Entwicklungen bei Materialien und Geometrien starker Permanentmagnete - sogenannter Halbach-Magnete - sind die wesentlichen Hindernisse für einen breiteren Einsatz der Technologie ausgeräumt, so dass neue Applikationen möglich werden.
NMR-Tischgeräte
Seit kurzem sind mehrere kompakte NMR-Tischgeräte auf dem Markt. Das Spinsolve™ zeigt dabei die höchste Empfindlichkeit und ermöglicht daher die kürzesten Messzeiten.
Das Gerät enthält einen 1 Tesla Halbach-Permanentmagneten, was zu einer Protonen-Resonanzfrequenz von 43 MHz führt. Die Probenröhrchen (Standard 5 mm-Glasröhrchen) werden durch eine Öffnung in der Oberseite des Gerätes in den Magneten eingeführt. Dank der guten Homogenität des Magnetfeldes ist ein Rotieren der Probe (Spinning) nicht erforderlich.
Während in klassischen hochauflösenden NMR-Geräten deuterierte Lösungsmittel mit internen Standards zum Fixieren der Spektrenachse ("lock") eingesetzt werden - z.B. Tetramethylsilan in d-Chloroform - verwendet Spinsolve™ einen externen Lock und arbeitet daher in gewöhnlichen nicht-deuterierten Lösungen.