Analytical Quality by Design - Optimierung einer HPLC-Trennung
Dr. Hans-Werner Bilke, LC-Pharm-HPLC-Expert Service
Die flüssigchromatographische Trenntechnik der (U)HPLC ist weltweit stark verbreitet. Die Entwicklung von effizienten und qualitätsgerechten HPLC-Methoden hat somit einen sehr hohen Stellenwert. Bei Einsatz von kommerziell erhältlichen flüssigchromatographischen Modellierungs-Programmen zur (U...

Die Optima einer HPLC-Trennung - Teil 4 Optima vs. Design
Dr. Hans-Werner Bilke, LC-Pharm-HPLC-Expert Service
Die flüssigchromatographische Trenntechnik der (U)HPLC ist weltweit stark verbreitet. Die Entwicklung von effizienten und qualitätsgerechten HPLC-Methoden hat somit einen sehr hohen Stellenwert. Bei Einsatz von flüssigchromatographischen Modellierungs-Programmen wie z.B. ACD/LC Simulator®, Dr...

Die Optima einer HPLC-Trennung - Teil 3 Optima vs. Zielgröße
Dr. Hans-Werner Bilke, LC-Pharm-HPLC-Expert Service
Für die Definition des Designspace im multidimensionalen Raum wurden sowohl Einflussgrößen als auch Zielgrößen festgelegt und Experimente zur Findung des Designspace um den globalen robusten Arbeitspunktes der HPLC-Trennung mithilfe softwaregestützter statistischer Versuchsplanung (DoE) ausgeführ...

Die Optima einer HPLC-Trennung - Teil 2 Optima vs. Robustheit
Dr. Hans-Werner Bilke, LC-Pharm-HPLC-Expert Service
Um einem höheren Standard auch in der Qualität von HPLC-Methoden zu erreichen, fordert die Zulassungsbehörde FDA eine systematischere Planung von Versuchen zur Methodenentwicklung mittels "Quality by Design" (QbD) anstatt der noch vielfach vorherrschenden "Trial and Error"-Methodik. Basis dafür i...

Die Optima einer HPLC-Trennung - Teil 1 Lokales vs. globales Optimum
Dr. Hans-Werner Bilke, LC-Pharm-HPLC-Expert Service
QbD-Konzepte werden zunehmend zur Sicherung der Qualität von analytischen Methoden in pharmazeutischen Unternehmen benutzt. Um einem höheren Standard auch in der Qualität von HPLC-Methoden zu erreichen, fordert die Zulassungsbehörde FDA zunehmend eine systematischere Planung von Versuchen zur Met...

Analytical Quality by Design in der HPLC - Qualitätskriterien einer HPLC-Trennung
Dr. Hans-Werner Bilke, LC-Pharm-HPLC-Expert Service
Zur Trennung komplexer Gemische sollten in einem Chromatogramm möglichst viele Peaks mit genügender Auflösung nebeneinander Platz haben. Die Anzahl der Peaks ist umso größer, je höher die Trennstufenzahl der Säule ist und je länger man gewillt ist, auf den letzten Peak zu warten. Durch die An...

Analytical Quality by Design statt Versuch und Irrtum in der UHPLC-Methodenentwicklung - Wege zur Ermittlung der bewährten Faktorbereiche (PAR) einer UHPLC-Methode
Dr. Hans-Werner Bilke, LC-Pharm-HPLC-Expert Service
Das Quality by Design (QbD)-Konzept der U.S. Food & Drug Administration (FDA) fordert die wissenschaftliche Ausarbeitung des Design Space (gem. ICH Q8). für UHPLC-Methoden. Die Kenntnis der bewährten Faktorbereiche, kurz PAR (Proven Acceptable Range), einer eingereichten UHPLC-Methode steht somit...

Ermittlung der bewährten Faktorbereiche (PAR) einer (U)HPLC-Methode
Dr. Hans-Werner Bilke, LC-Pharm-HPLC-Expert Service
Analytical Quality by Design (AQbD) ist ein risikobasierter und wissenschaftlich fundierter Ansatz zur Entwicklung und Validierung von analytischen Methoden. Betrachtet man die (U)HPLC als Informationsbeschaffer für ein Zulassungsdossier, so steht die Kenntnis der bewährten Faktorbereiche (Proven...

Mehrdimensionale Optimierung der RP-HPLC-Trennung eines Arzneimittels
Dr. Hans-Werner Bilke, LC-Pharm-HPLC-Expert Service
Analytical Quality by Design (AQbD), als Adaption des Quality by Design (QbD) auf die Anforderungen der Analytik, ist ein risikobasierter und wissenschaftlich fundierter Ansatz zur Entwicklung und Validierung von analytischen Methoden. Gesicherte Aussagen zur robusten Optimierung einer RP-HPLC...

Quality by Design in der HPLC - Robustheitsprüfung einer HPLC-Trennung
Dr. Hans-Werner Bilke, LC-Pharm-HPLC-Expert Service
Eine Prüfung auf Robustheit einer HPLC-Methode wird in der Praxis überwiegend nach der OFAT-Methode (one-factor-at-a-time) ausgeführt. Bei diesem 1-dimensionalen Modell verändert der Anwender im Labor auf Grundlage seiner Erfahrungen möglichst wichtige Methodenparameter einer HPLC-Trennung - in d...

Güte einer UHPLC-Trennung - Screenen von ACQUITY UHPLC® Säulen
Dr. Hans-Werner Bilke, LC-Pharm-HPLC-Expert Service
Prof. Andreas Orth, Frankfurt University of Applied Sciences
Analytical Quality by Design (AQbD), als Adaption von Quality by Design (QbD) auf die Anforderungen der Analytik, ist ein risikobasierter und wissenschaftlich fundierter Ansatz zur Entwicklung und Validierung von analytischen Methoden. Basis für eine systematischere Planung von Versuchen zur ...