26.10.2012
Headspace-Analyse mit Kryofocus
Hans-Ulrich Baier , Panos Meletis, Stephan Schröder, Shimadzu Europa GmbH
Eine Analyse flüchtiger organischer Substanzen in Trink- und Abwasser gemäß EPA624 wird üblicherweise mit der Headspace- oder der Purge- und Trap-Technik durchgeführt, bei der eine so genannte 624-Phase von 30 m, 0,25 mm und 1,4 µm eingesetzt wird. Die Analysezeit zu reduzieren (schnelle GC) und gleichzeitig die chromatographische Auflösung zu erhalten, wurde in verschiedenen Bereichen erfolgreich durch Einsatz geringer Säuleninnendurchmesser erreicht. Allerdings beruhten die Ergebnisberichte hauptsächlich auf Flüssiginjektionstechniken.
Bei einer Headspace-Analyse ist der Probentransfer vom Insert auf die Säule relativ langsam, da zugunsten der Empfindlichkeit normalerweise kleine Splitverhältnisse gewählt werden. Die räumliche Verteilung der Analytmoleküle im Glasinsert kann daher nicht auf der Säule refokussiert werden, und schnelle GC-Verfahren sind schwierig.