MOSH / MOAH-Analytik erfolgreich automatisieren
Axel Semrau beschäftigt sich seit 2010 mit der Entwicklung und Unterstützung von Systemen zur Analytik von MOSH/MOAH. Viele der heutigen Optionen wie das 2-Kanal-Setup, die automatische Epoxidierung oder die Online-Aluminiumoxidaufreinigung wurden in enger Zusammenarbeit mit Kunden entwickelt und zur Routinetauglichkeit gebracht.
In zahlreichen Lebensmitteln oder Lebensmittelkontaktmaterialien werden unerwünschte Mineralölrückstände gefunden. Diese Substanzen können in zwei Klassen eingeteilt werden: Gesättigte (MOSH) und aromatische Kohlenwasserstoffe (MOAH). Während die erste Substanzklasse im menschlichen Körper akkumuliert, steht die zweite Verbindungsklasse im Verdacht, karzinogene Substanzen zu enthalten.
Bei den Mineralölrückständen handelt es sich um komplexe Substanzmischungen mit vielen verschiedenen Einzelkomponenten. Dies fällt in dem typischen Chromatogramm auf, welches einen unaufgelösten Peakhaufen zeigt, den sogenannten Hump. Im Rahmen der quantitativen MOSH/MOAH-Analytik wird immer die Summe der Einzelsubstanzen bestimmt. Diese Komplexität der Analyten sowie das ubiquitäre Vorkommen von Kohlenwasserstoffen erschweren die Analytik und erfordern spezielle Analysesysteme und Probenvorbereitungen.
2-Kanal-Setup
Warum sich für MOSH oder MOAH entscheiden, wenn man auch beides gleichzeitig messen kann? Durch die simultane Messung von MOSH und MOAH auf zwei Kanälen konnte die effektive Probendurchlaufzeit verdoppelt werden - bei gleichbleibender Qualität!
Automatischer AlOx-Cleanup
Wer A sagt, muss auch B sagen: Die automatisierte Aufreinigung der MOSH-Fraktion zur Entfernung störender n-Alkane war eine konsequente Ergänzung des Probenvorbereitungsportfolios. Diese Entwicklung ist nun Teil der offiziellen Methoden.
Automatischer Workflow mit Verseifung und verbesserter Epoxidierung
Die Welt ruft nach immer niedrigeren Bestimmungsgrenzen, besonders für MOAH und ganz besonders für die anspruchsvollen Matrizes der tropischen Pflanzenöle. Die automatische Verseifung hoher Probenmengen erlaubt eine deutliche Verbesserung der Bestimmungsgrenzen (≤1°mg/kg). Die neue, besonders an tropischen Pflanzenölen getestete Epoxidierung ermöglicht eine wesentliche Reduktion von biogenen Störsubstanzen, die in der Vergangenheit oft eine sichere Bestimmung von MOAH verhindert haben. In Verbindung mit dem AlOx-Cleanup wurde von Axel Semrau in 2022 ein Workflow geschaffen, der es erstmals in der Geschichte der MOSH/MOAH-Analytik erlaubt, Pflanzenöle vollautomatisch untersuchen zu können.
Einfache Auswertung von MOSH/MOAH-Chromatogrammen
Die Auswertung von MOSH/MOAH-Analysen unterscheidet sich in einigen Punkten von einer klassischen gaschromatographischen Auswertung. Erstens darf nicht die Fläche eines einzelnen Peaks bestimmt werden. Bei der Bestimmung muss der gesamte Peakhaufen (Hump) der Mineralölkontamination integriert werden. Zweitens müssen aufsitzende Peaks je nach Fragestellung abgezogen werden, da sie als nicht aus dem Mineralöl stammend angesehen werden und so das Ergebnis verfälschen würden. Für eine genauere Bewertung der Probe ist es außerdem erforderlich, Teilergebnisse für gewisse Siedebereiche zu erhalten. Ein klassisches Chromatographie-Datensystem kann das kaum erfüllen. Die Software Chrolibri hingegen erlaubt die einfache, automatische MOSH/MOAH-Auswertung.
Identifikation der Kontaminationsquelle
Werden Mineralöle in Lebensmitteln oder Konsumgütern gefunden, rückt zudem schnell die Frage der Herkunft dieser Kontaminanten in den Fokus. Die Software Hump Inspector nutzt die in den LC-GC-Messprofilen enthaltenen "Humps" zum Aufbau von Mineralöl-Referenzdatenbanken und ermöglicht durch den softwaregestützten Abgleich die schnelle und zuverlässige Herkunftsermittlung der Verunreinigung.
Fract & Collect
Diese Option erlaubt das gezielte Sammeln einer Fraktion zur weiteren Analyse mit anderen Methoden. Sehr häufig kommt dabei eine GCxGC-MS-Analyse zum Einsatz. Diese Methode gibt Aufschluss über die qualitative Zusammensetzung z.B. der MOAH-Fraktion bei positiven MOAH-Befunden.
MOSH-Abreicherung
Sie erlaubt die Bestimmung von MOAH in Proben, die einen sehr hohen prozentualen Gehalt von MOSH haben, wie z.B. auf Vaseline basierende Kosmetika. Nur durch die Abreicherung des MOSH-Gehaltes ist eine Bestimmung des MOAH-Gehaltes möglich.
» CHRONECT Workstation MOSH/MOAH
» Vergleichssoftware Hump Inspector
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