Neues Verfahren zur Bestimmung von Gesamt Phosphat in der Mikrowelle

Phosphorverbindungen - vor allem ortho-Phosphat - gelten in der Mehrzahl der stehenden und fließenden Gewässer als der limitierende Nährstoff. Eine Konzentrationszunahme durch erhöhten Eintrag (Abwasser, Bodenabschwemmung etc.) bedeutet unmittelbar eine höhere Nährstoffbelastung = "Eutrophierung" des Gewässers mit den bekannten Auswirkungen wie verstärktes Algenwachstum, Sauerstoffzehrung bis hin zur Anoxie in der Tiefenzone, etc. Deshalb ist eine kontinuierliche Messung des Phosphatgehaltes in der Umweltanalytik unerlässlich.

Phosphor tritt in natürlichen Wässern in 3 Fraktionen auf: Als anorganisches, gelöstes Orthophosphat, in Form gelöster organischer Phosphorverbindungen und als partikulärer Phosphor (in Biomasse gebunden oder an Partikeln anlagernd). Deren Summe ergibt den für die Überwachung des Kläranlagenablaufs wichtigen Gesamt-Phosphorgehalt (Gesamt P). Für die Bestimmung der Phosphat- bzw. Phosphor-Konzentrationen stehen das Molybdänblau-Verfahren und das Vanadat-Molybdat-Verfahren (Gelbmethode) zur Wahl.

Beide Verfahren basieren auf der Messung von Orthophosphat. Für die Bestimmung des Gesamt-P-Gehalts ist daher ein Aufschluss der gelösten organischen sowie partikulären Phosphor-Fraktionen zwingend erforderlich. Auch muss die Erfassung der Probe ohne vorherige Filtration erfolgen, um sämtliche Feststoffe in den Aufschluss miteinzubeziehen.

Der Aufschluss geschieht in der Regel durch Erhitzen mit Peroxodisulfat. Das klassische Verfahren bei Siedetemperatur ist sehr zeitaufwändig und arbeitsintensiv. Als schnelle Alternative hat CEM mit der Mars 6 Mikrowelle ein Verfahren ausgearbeitet, um die Aufschlusszeiten zu verringern. Bis zu 24 Proben werden in speziell kalibrierten Glaseinsätzen in nur 30 Minuten aufgeschlossen. Die Proben können zur weiteren Verwendung in den Glaseinsätzen verbleiben, so dass ein Überführen in andere Gefäße als mögliche Fehlerquelle entfällt. Im Spektrometer wird der Gesamt P-Gehalt bestimmt.

Quelle: CEM GmbH