Eloxalschichten während des Produktionsprozesses mit Raman-Mikrospektroskopie kontrollieren und optimieren

Die Kombination aus Ramanspektroskopie und konfokaler Mikroskopie macht die Raman-Mikrospektroskopie zu einer zerstörungsfreien mikroanalytischen Methode. Stoffanalyse und Fehlerkontrolle sind die beiden Hauptgebiete dieser Analysetechnik.

Mit einem konfokalen Raman-Mikrospektroskop lassen sich sowohl das Innere transparenter als auch Oberflächen undurchsichtiger Proben messen. Sowohl großflächige Messungen (Mapping) - auch dreidimensional - als auch Punktmessungen an Partikeln bis zu 1 μm Größe sind möglich, damit erfasst man Informationen über makroskopische Eigenschaften und lokale Effekte. Da die Messtechnik grundsätzlich zerstörungsfrei ist, gestattet sie Folgeuntersuchungen, die mit anderen Messverfahren nicht ohne weiteres möglich sind.

Diese zerstörungsfreie analytische Mikromethode eignet sich dazu, 5 bis 30 μm dicke Eloxalschichten auf Aluminium zu charakterisieren und ihre Veränderungen während des Produktionsprozesses zu verfolgen.

In der ersten Stufe der Eloxalherstellung wird die Aluminiumoberfläche anodisch oxidiert. Dann folgen zwei Verdichtungsprozesse: die Umwandlung des erzeugten Aluminiumoxids bei 20 bis 30 °C zu Bayerit (Kaltverdichtung) und im zweiten Schritt die Dehydratation des Bayerits bei zirka 95 °C zu Boehmit (Heißverdichtung). Diese Umwandlungen sind im Ramanspektrometer erfassbar: Die Umgebung der verschiedenen OH-Gruppen hat im festen Zustand eine andere Symmetrie und damit haben sie auch eine andere Schwingungsfrequenz. Die ramanspektroskopischen Untersuchungen zeigen auch, dass Aluminiumsulfat und Hydrogensulfat, die das Resultat der in der ersten Stufe eingesetzten Schwefelsäure sind, auch am Ende des Produktionsprozesses vorhanden sind.

Substanzen, die sich auf der Oberfläche befinden, können von denen, die in den Poren sind (z.B. Farbstoffe) sehr deutlich unterschieden werden. Ist die Schutzschicht nicht oder unzureichend verdichtet, zeigt das Ramanspektrum Strukturelemente der Vorstufen an.
Diese neue Messmethode kann zerstörungsfrei die Qualität von Eloxalstücken messen und auch online zur Produktionsverfolgung eingesetzt werden. Dann bleiben die Eloxalstücke nur so lange im Eloxalbad wie es für den Abschluss des Produktionsschritts nötig ist. Das Bad kann schneller wieder neu beladen werden und die Zykluszeiten sowie die Produktionseffizienz steigt.

Konfokale Raman-Mikrospektroskopie kann also detaillierte Informationen auch von mehrkomponentigen Systemen liefern. Um die technischen Neuerungen bei Mikroskop-Spektrometern und das bessere Verständnis der Raman-Mikrospektroskopie auf aktuelle Fragen aus der Praxis anzuwenden, entstand im Jahr 2011AViSpectro als Transfer-Gründerunternehmung mit der Universität Stuttgart. Weitere Anwendungsfelder für Raman-Mikrospektroskopie sieht das Unternehmen in der Pharmazie, bei Farben und Lacken, Reaktionstechnik und Korrosion sowie in der Elektrochemie.

Quelle: AViSpectro TGU