Thema: Re: Methylierung von Tribromessigsäure
Autor(in): Dr. Johannes Kaschuba am 02. April 2007 um 08:56:22
Antwort auf: Methylierung von Tribromessigsäure eingetragen von Johannes Langen am 19. März 2007 um 14:37:05
Hallo Herr Langen !
Mit der Methylierung der Tribromessigsäure habe ich keine speziellen Erfahrungen. Viele Gemische von Carbon- und Phosphonocarbonsäuren konnte ich (als Vorbereitung für eine GC-Analyse) durch folgende Arbeitsschritte erfolgreich methylieren:
1. Methanolische Lösung des als Säure und Salz vorliegenden Gemisches durch eine stark saure Ionenaustauschersäule, z.B. Lewatit S100 in der H+ - Form schicken, um die als Salz vorliegenden Anteile in die Säure-Form zu überführen.
2. Gasförmiges Diazomethan in die weitgehend wasserfreie methanolische Lösung der Säuren bis zur sichtbaren Gelbfärbung einleiten. (Sicherheitstechnisch recht anspruchsvoller Arbeitsschritt, der ausführlich erläutert werden müßte).