Thema: Re: Methylierung von Phenoxyalkancarbonsäuren

Autor(in): Claus Bornemann, ANALYTIS GmbH am 08. Februar 2005 um 14:18:22

Antwort auf: Methylierung von Phenoxyalkancarbonsäuren eingetragen von Frau Klemmer am 26. Januar 2005 um 10:17:04

Sehr geehrte Frau Klemmer,

wir führen die Methode (DIN 15913) mit Trimethylsilyldiazomethan durch. Das Reagens ist als 2 M Lösung in Hexangemisch bei Aldrich erhältlich (Bestellnr. 362832). Das kleinste Gebinde ist leider 5 mL. Ich öffne inzwischen die Flasche und mache mir Abfüllungen. Wenn es Ihnen lieber ist, können Sie das Reagens mit einer Spritze entnehmen, aber das Septum geht schnell kaputt. Schalten Sie bei den Phthalaten das Filament aus.

Der Reaktionsmechanismus ist (mir) unbekannt, aber irgendwoher muß noch ein Proton bereitgestellt werden (protisches Lösungsmittel). Wir derivatisieren 100 µL methanolischen Probenextrakt mit 10 µL Reagens (dauert einige Stunden, gelbe Farbe verblaßt). Sie erhalten im niedrigsiedenden Bereich ein ziemlich dreckiges Chromatogramm, am besten Solvent Delay bis kurz vor Clopyralid-Methylester.

Methanolische Schwefelsäure soll nach meinen Informationen Bentazon zersetzen. Mit TMS-Diazomethan kriegen Sie Methylbentazon nach unseren Erfahrungen zuverlässig zu sehen.

Viel Erfolg
Claus Bornemann