Thema: Re: Unterschiede GC und GC/MS
Autor(in): anonym am 15.06.2017 um 12:01:05
Antwort auf: Unterschiede GC und GC/MS eingetragen von anonym am 14.06.2017 um 10:16:25
Hallo,
grundlegendend ist GC und GC/MS ja erstmal das selbe. Es fängt ja immer mit der Injektion einen Gaschromatographen an. Dieser kann (oder Ist) der selbe sein. Darin gleiche Trennsäule, meist gleiches Temperaturprogramm bzw. Lineargeschwindigkeitsprogramm.
MS ist ja letztendlich "nur" ein Detektor am Ender der Trennsäule. So wie halt WLD, FID, FPD, ECD ....
Von den anderen verwendeten Detektor wurde hier nicht gesprochen. Aber ich unterstelle mal Beispielhaft einen FID.
Grundlegende Unterschiede zw. FID und MS sind:
- FID ist i.d.R. über Größenordnungen Linearer als MS
- FID ist nicht selektiv. Das was zu eine Retentionszeit X als C-H von der Säule kommt wird detektiert - also auch Koelutionen (gleichzeitiges Eluieren)
- MS kann wesentlich selektiver ausgelegt werden. Aufgrund von selektiven Massenspuren können bei Koelutionen substanzspezifische Massenspuren zur Auswertung herangezogen werden. Sprich anderes wird einfach ausgeblendet und, da nicht spezifiziert nicht ausgewiesen.
Weitere Gründe können tatsächlich aber in den Unterschiedlichen Systemen und Verwendeten Materialien liegen. Aufgrund chemischer Instabilität oder physikalischer Eigenschaften kann es schon bei den verwendeten Injektoren und Linern zu Diskriminierungen kommen. Also verfälschte Split-Ratios oder gar unterschiedlich starke Zersetzung. Das kann sogar in Säulen oder an Detektor-Interfaces passieren.
Des Weiteren gilt es die GC-Methodenparameter mal zu vergleichen. Dabei muss man auch ein hohes Augenmerk auf die Kalibrier-Auswertemethodik legen. Liegen hinter jeder Messung "frische" Kalibrierkurven oder nur Einpunktkalibrationen?
Wird absolut Gegen die Injektion eines Standards gerechnet der werden noch Interne Standards zugefügt? ... damit versucht man z.B. Splitvariationen im Injektor abzufangen.
Zu überlegen wäre folgendes:
Ist es möglich Prüflinge Herzustellen/herstellen zu lassen die aus hochreinen Substanzen angesetzt werden? (Koelutionen können so evtl. eliminiert werden). Prüflinge mit stark variierendem aber gesichertem Gehalt anzusetzen und, unwissentlich, in alle Labore zu geben (quasi ein Ringtest). Ändern sich in den eigenen Labors die Ergebnisse wenn die Probenaufgabemenge deutlich reduziert wird?
Das Argument der "Erwartungsmessung" würde ich zwar im Hinterkopf behalten, mich aber nicht darauf einfahren. Man kann auch genau anders herum als Dienstleister denken. Evtl. bekommt man den Auftrag nämlich, weil der Auftraggeber Ursachenforschung betreiben will und somit "unabhängige" Ergebnisse braucht. (Akkreditierte) Vollblutanalytiker werden deshalb nüchtern das messen was sie sollen und können. Was sie können hängt damit u.U. auch von der Auftraggeberspezifikation / Vorgabe ab.
Grüße
Bodo