Thema: Re: GPC - Peak vom THF Stabilisator wandert

Autor(in): anonym am 15.08.2014 um 14:19:19

Antwort auf: GPC - Peak vom THF Stabilisator wandert eingetragen von anonym am 04.06.2014 um 09:04:16

Hallo,

die Fragestellung: nach Wechseln von 4 GPC Säulen (THF) wandert das Stabilisatorpeak nach rechts - wie finde ich heraus wo die Ursache liegt? Lässt sich direkt nicht beantworten. Die Ursachen und damit die Lösungen können vielfältig sein:

• zunächst nehme ich an dass man mit der Aussage "Stabilisatorpeaks wandern nach rechts" meint dass diese Peaks zu späteren Retentionszeiten verschoben werden (kontinuierlich von Messung zu Messung?).
  
• Ist die Bodenzahl und Symmetrie bezüglich der Gesamtsäulenlänge akzeptabel?
  
• Bleibt der Gegendruck des Systems konstant und auch die Flussrate (Flussrate kann man auslitern mit Meßkolben und Stoppuhr, Gegendruck meist von der Anlage ablesen) - sinkt die Flussrate mit zunehmender Messdauer verschiebt sich natürlich das Stabilisatorpeak hin zu höheren Zeiten (Luftblase in der Pumpe, Ventile, Dichtungen überprüfen). Steigt der Gegendruck so ist die Frage - steigt dieser plötzlich (z.B. durch Krümel aus einem Septengummi im Injektor) oder kontinuierlich (während nichts gemessen wird - Hinweis auf Säulenproblem beim Stopfen oder Materialproblem mit den GPC-Partikeln) oder Steigt der Druck (womit manchmal der Fluss geringfügig sinkt) mit der Messung insbesondere hoher Konzentrationen reaktiver Substanzen (eine Frage der Probennahme / Probenvorbereitung).
  
• Falls die THF-GPC Säulen neu sind und sich das Stabilisatorpeak verschiebt, verschiebt sich dann auch der gesamte GPC-Messbereich oder allein das Stabilisatorpeak (wobei das Stabilisatorpeak vielleicht leichte HPLC Neigung aufweist)? Dies ist ggf. ein Hinweis darauf dass die GPC-Säulen (ggf. neue GPC-Säulen) keine ausreichend saubere Oberfläche aufweisen was durch GPC-Lichtstreuung, GPC-Viskosimetrie oder einfach durch Aufsammeln des Eluenten nach Durchlauf durch die GPC-Säulen und anschließendem Eindampfen festgestellt werden kann. Natürlich darf ein Kunde von neuen Säulen eine saubere Qualität erwarten - aber Überprüfung mit eigenen einfachen Mitteln gibt dem Kunden im Zweifelsfall die notwendige Sicherheit!
  
• Es gibt bestimmt noch mehr Aspekte die eine bedeutende Rolle für die wandernden Stabilisatorpeaks darstellen können - so letztlich auch die einzelnen Säulen.

Aber um dies im Detail zu klären müssen zunächst mehr Informationen seitens des Fragestellers bereitgestellt werden.

Bei Fragen - einfach melden.
Viel Glück
Dr. Christian Dauwe
T.: 03301/208648

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