Thema: Re: Re: Zucker-Analytik
Autor(in): René Borstel am 10.01.2011 um 13:20:10
Antwort auf: Re: Zucker-Analytik eingetragen von Dr. Christian Dauwe am 10.12.2010 um 12:36:51
Sehr geehrter Herr Schlumpf, Sehr geehrter Herr Dauwe,
die von Ihnen verfassten Beiträge finde ich sehr interessant.
Auch der Vorschlag von Ihnen, Herr Dauwe, erscheint mir an sich auch als sehr sinnvoll. Eines der Hauptprobleme jedoch wird meiner Ansicht nach der niedrige pH - Wert der Probe sein, welche direkt aus der Hydrolyse kommt. Dadurch schließt sich die Verwendung von Ca - oder Pb - belegten Phasen aus, da hierdurch diese Kationen durch die H - Ionen verdrängt werden. Eine Robustheit gegen H - Ionen ist nicht zu erwarten, da diese Pb - und Ca - Ionen nicht chemisch auf die Phase gebunden werden. Daraus resultierend werden Sie über die Zeit einen deutlichen Performanceverlust beobachten können und müssten daher die stationäre Phase in regelmäßigen Abständen mit den entsprechenden Ionen neu belegen. Eine entsprechende Vorsäule könnte hier helfen, müsste aber ebenfalls regelmäßig gewechselt werden.
Eine deutliche Verbesserung der Trenneigenschaften mit der PA20 - Säule könnten Sie, Herr Schlumpf, erreichen, indem Sie Ihre Probe über eine geeignete SPE - Ionentauscherkartusche reinigen und so alle störenden Komponenten ausspülen. Geeignete Materialien lassen sich sicher im Handel finden.
Weiterhin halte ich mit Ihrer derzeitigen Methode nur den RI (auch mit niedrigeren Nachweisgrenzen gegenüber dem ELSD) als Detektor für sinnvoll. Hohe Salzfrachten erzeugen im ELSD oftmals aufgrund der hohen Partikelanzahl (resultierend aus der Salzfracht) ein sehr hohes Rauschen und eine sehr niedrige Nachweisgrenze. Außerdem ist der RI viel günstiger in der Anschaffung und in den Unterhaltungskosten.
Sehr gerne stehe ich Ihnen natürlich für eine weitere Diskussion zur Lösung dieses interessanten Problems zur Verfügung.
Beste Grüße,
René Borstel
Knauer GmbH