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30.05.2024


Thema: Re: ICP - Erfahrungen, Empfehlungen, Tipps

Autor(in): Klaus-Michael Köppl am 08.09.2000

Antwort auf: ICP - Erfahrungen, Empfehlungen, Tipps eingetragen von Josef am 08.09.2000

Hallo, Josef!

Zu Ihrer Anfrage lässt sich folgendes sagen:
Die ICP-OES bietet zwei Vorteile: Sie erhalten schnell einen Überblick über die in Ihrer Probe vorhandenen Elemente und den zu erwartenden
Konzentrationsbereich. Außerdem bietet die ICP-OES bei der quantitativen Analytik einen wesentlich größeren linearen Kalibrierbereich gegenüber der AAS. Beide
Eigenschaften sind von Vorteil, wenn Sie häufig mit Proben unbekannter Herkunft zu tun haben, über die Sie schnell quantitative Aussagen bekommen müssen. Sie
sollten allerdings berücksichtigen, dass nicht alle Elemente mit AAS-Empfindlichkeit nachgewiesen werden können. Bei der Analyse von Quecksilber oder den
Hydridbildnern (z. B. Arsen und Selen) ist die AAS bzw. die FIAS bezüglich Empfindlichkeit und Nachweissicherheit immer noch die Methode der Wahl. Ich habe
die Erfahrung gemacht, dass eine zuverlässige Elementanalytik den Einsatz beider Systeme (ICP und AAS) erfordert.

Zu den Aufschlussverfahren: schnelle und rückstandsfreie Aufschlüsse werden mit dem Hochdruckverascher nach Prof. Kürner erzielt; allerdings ist je nach Matrix
die einsetzbare Probenmenge auf max. 200 - 400 mg begrenzt, was zu Lasten der Nachweis- bzw. Bestimmungsgrenzen geht. Der klassische (und auch
DIN-konforme) Königswasseraufschluss bietet sich immer noch als Alternative an; es bleiben allerdings häufig ungelöste Rückstände übrig, die per
Schmelzaufschluss weiterbehandelt werden müssen.
Bei Aufschlüssen von (Ab-)Wässern kann auch der Mikrowellenaufschluss erfolgreich eingesetzt werden; hier ist allerdings durch den Einsatz von PTFE-Behältern
mit Verlusten beim Quecksilber zu rechnen.

Bei den Geräteherstellern habe ich gute Erfahrungen mit den Firma Spectro (ICP-OES) und Perkin Elmer (AAS, FIAS, Hochdruckverascher) gemacht. Mein Rat:
lassen Sie zur Entscheidungshilfe Realproben mit bekannten Elementkonzentrationen von Anbietern Ihrer Wahl untersuchen. Hier bekommen Sie auch weitere
applikationsspezifische Informationen (Geräteeinstellungen, Aufschlussbedingungen usw.)

Weitere Fragen beantworte ich Ihnen gerne.

Mit freundlichen Grüßen
Klaus-Michael Köppl

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