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29.04.2024

10.03.2016

Mikrowellen-Aufschlüsse und Königswasser-Extraktionen - Aufschluss von Umweltproben mit neuer Technologie

Ulf Sengutta , CEM GmbH

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Wer kennt es nicht im Laboralltag? Um die typische Umweltproben wie Böden, Schlämme, Sedimente und Abwasser oder sekundäre Brennstoffe zu lösen oder die Analyten mit Königswasser zu extrahieren, wird die Probe Stunde über Stunde, ja mitunter sogar über Nacht unter Rückfluss in Säure gekocht. Der Aufschluss ist nach der Probenahme und der mechanischen Vorbereitung (Mahlen) einer Probe der nächste Schritt in einem nasschemischen Verbundverfahren, bei dem im Gesamtverlauf die interessierenden Elemente von den restlichen Matrixbestandteilen abgetrennt und dem eigentlichen Bestimmungsschritt (z. B. AAS, MP-AES, ICP-OES und ICP-MS) in flüssiger Form als Probenlösung zugeführt werden.

Gerade bei den "Königswasser-Aufschlüssen" erfolgt nach dem Kochen mit Königswasser noch ein zeitaufwändiger Filtrationsschritt, bevor die ungelösten silikatischen Bestandteile von der Säuremixtur getrennt sind.

Mikrowellen-Aufschlussgeräte

"Mikrowellenschlusssysteme" sind im Gegensatz zu Aufschlusssystemen mit konvektiver Beheizung in der Lage, innerhalb von kurzer Zeit die Feststoffprobe zu lösen. Da sich die Aufschlusszeiten mit Hilfe der Mikrowellenenergie oft um ein Vielfaches verringern, bedeutet dieses gerade für den Routinebetrieb einen nicht unerheblichen Zeitgewinn und damit auch Kosteneinsparung. Nahezu jedes Probenmaterial lässt sich mit mikrowellenbeschleunigten Aufschlüssen schneller aufschließen als mit herkömmlichen Methoden: biologische und pflanzliche Materialien, Schlämme, Böden und Sedimente. Allerdings verlagern herkömmliche Mikrowellen-Aufschlussgeräte den "Flaschenhals" des Zeitbedarfes nun auf die Reinigung der Aufschlussgefäße und die Filtration der Königswasser-Aufschlüsse. CEM hat sich des gesamten Themas angenommen und neben einer neuen Aufschlussbehälterentwicklung auch noch ein schnelles Filtrationsverfahren entwickelt.


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