21.01.2011
speedwave® - Kompetenz im Druckaufschluss
Dr. Dieter Gutwerk , BERGHOF Products + Instruments GmbH
Zur Elementbestimmung in Feststoffen werden in der Regel nach der Probenahme und mechanischen Probenvorbereitung nasschemische Aufschlussverfahren eingesetzt. Dabei werden die Analyte vollständig in Lösung überführt und in flüssiger Form dem analytischen Bestimmungsschritt zugeführt (z.B. ICP-AES, ICP-MS, AAS oder Polarographie). Ziel aller Aufschlussverfahren ist die vollständige Lösung der Analyte und die komplette Zersetzung des Feststoffes (Matrix) unter Vermeidung von Analyt-Verlusten oder von Kontaminationen.
Für den Praktiker ist dabei von Bedeutung, dass der Aufschluss sicher, reproduzierbar und einfach ohne großen manuellen Aufwand durchführbar ist. Dies ist auch von wirtschaftlicher Bedeutung, da die Probenvorbereitung typischerweise den größten Teil der Arbeitszeit bindet.
Nasschemische Aufschlüsse werden unter Verwendung verschiedener Mineralsäuren wie HCl, HNO3, HF, H2SO4, Wasserstoffperoxid und anderen flüssigen Reagenzien durchgeführt. Dies geschieht entweder bei Normaldruck in einem offenen System oder in geschlossenen Gefäßen. Die Gefäße können konvektiv oder in Mikrowellenöfen beheizt werden. Diese Verfahren werden in der Literatur mehr oder weniger synonym als Säureaufschluss, Druckaufschluss, Mikrowellenaufschluss oder Mikrowellendruckaufschluss bezeichnet.