Speichel als Matrix zum Nachweis von Drogen und Medikamenten im Rahmen einer therapeutischen Behandlung
Halwachs, Lydia - Universität Wien (2011)
In der vorliegenden Arbeit wurde die Wiederfindungsrate von Drogen und Medikamenten aus einem neuen Speichelsammelsystem mit über 96% für 3H-Cocain, 14C-Codein, 14C-Methamphetamin, 14C-Morphin, 14C- Mycophenolatnatrium und 3H-Nicotin ermittelt. Die Wiederfindungsrate für 3H-9-Tetrahydrocannabidiol betrug 31%. Der DRI Cotinine Immonoassay zur Messung von Cotinin im Harn wurde so modifiziert, dass die Cotinin- Konzentration im Speichel bestimmt werden konnte.
Als Bestätigungsanalyse wurde eine LC/MS-Methode mit vorangehender Festphasenextraktion entwickelt. Die Speichelproben wurden über ein mixed-mode- cation-exchange-Säulchen extrahiert. Die Analyten wurden anschließend in einem reversed-phase- Trennsystem auf einer Polymersäule mit einem Eluenten aus Acetonnitril und 20 mM Ammoniumacetat pH 9,50 getrennt und massenspektrometrisch detektiert. 199 Speichelproben von Rauchern und Nichtrauchern wurden mit dem modifizierten Immunoassay und der LC/MS-Methode vermessen. Der Cut-Off-Wert zur Unterscheidung zwischen Rauchern und Nichtrauchern wurde bei 40 ng/mL Cotinin im Speichel ermittelt.
Weiters wurden Speichelproben von zehn Probanden nach dem Verzehr von Speisemohn einem neuen Immunoassay vermessen. Im Gegensatz zu den parallel abgenommenen Harnproben konnten in den meisten Speichelproben keine Opiate nachgewiesen werden. Dies liegt vermutlich daran, dass bei der Probenahme darauf geachtet wurde, dass keine Mohnsamen die Speichelproben verunreinigen, die sonst zu falsch positiven Ergebnissen führen würden. Zur Extraktion von Opiat-hältigen Speichelproben wurde eine gekoppelte Festphasen-extraktionsmethode über ein Anionaustauschersorbens und über ein mixed-mode-cation-exchange-Säulchen entwickelt.
Das Retentionsverhalten von Opium-Alkaloiden des Morphinan-Typs wurde in verschiedenen chromatographischen Trennsystemen untersucht. Die beste Trennung von Thebain, Codein, Morphin, Morphin-6-Glucuronid und Morphin-3-Glucuronid wurde auf einer nicht modifizierten Silica-Säule mit 82% Acetontiril und 18% 20 mM Ammoniumacetat pH 3,80 als Eluenten erzielt.