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20.05.2024

26.11.2015

Mikro- und Makroskopische Veränderungen im Innern von Materialien filmen

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Die EDDI-Beamline an BESSY II leistet nun noch deutlich mehr: Seit Kurzem ist es möglich, auch hochaufgelöste dreidimensionale Bilder des mikroskopischen Aufbaus zu erhalten, und zwar mit einer Geschwindigkeit von bis zu vier Bildern pro Sekunde. Zeitgleich kann wie zuvor Röntgenbeugung (Energie-dispersive Diffraktion) durchgeführt werden, die Rückschlüsse auf die kristalline Struktur des Materials zulässt.

Die Beamline-Verantwortlichen Dr. Catalina Jiménez und Dr. Francisco Garcia-Moreno haben diese Neuerung Ende 2013 vorgeschlagen und jetzt erfolgreich umgesetzt. Denn EDDI nutzt das komplette Energiespektrum der BESSY II-Röntgenpulse aus, um damit rasche Beugungsbilder der Proben zu erstellen, welche Aufschluss über den kristallinen Aufbau und den Abstand der Atome in der Probe geben.

Der neue Messkopf

Ein Teil des Röntgenlichts geht dabei jedoch ungenutzt durch die Probe durch. Dieser Strahl kann nun über einen Szintillator-Kristall in sichtbares Licht umgewandelt und in einer Kamera aufgezeichnet werden. Durch Drehen der Probe erhält man dreidimensionale Abbildungen, die sogenannte Tomografie. Die Umsetzung war nicht trivial: So musste der Messkopf mit dem Szintillator-Kristall nahe der Probe Platz finden, ohne die Strahlführung der Diffraktion zu behindern. "Wir haben dafür eng mit der Werkstatt von BESSY II zusammengearbeitet, wo Guido Wagner die nötigen Teile produziert hat", berichtet Garcia-Moreno. Marlen Paeplow und Paul Kamm, die beide am HZB promovieren, waren ebenfalls am Aufbau beteiligt.

Prozesse in Energiematerialien

Der Probentisch ist drehbar und besitzt Schleifkontakte, sodass zum Beispiel Batterien während des Ladeprozesses untersucht werden können. Auch gibt es verschiedene Möglichkeiten, die Probe während der Messung aufzuheizen oder abzukühlen. "Damit können wir zum Beispiel beobachten, welche Veränderungen in Batterien beim Aufladen ablaufen, wie sich Wasserstoff in Stahl einlagert, aber auch viele andere Fragen an Energiematerialien untersuchen", erklärt Catalina Jiménez.

Bis zu vier Tomografien pro Sekunde

Inzwischen hat das Team gezeigt, dass die Erweiterung sogar noch leistungsfähiger ist, als erwartet: "Wir sind ursprünglich davon ausgegangen, dass eine vollständige Tomografie einer Probe mehrere Sekunden dauert. Doch jetzt schaffen wir sogar gleichzeitig bis zu eine Tomografie und ein Diffraktionsspektrum pro Sekunde oder bis vier Tomografien pro Sekunde. Das heißt, wir können auch schnelle Veränderungen in Proben sehr gut beobachten, wir filmen sie und können sie mit den entsprechenden Phasen korrelieren", sagt Garcia-Moreno. Diese Option ist bereits in dem Userbetrieb aufgenommen worden und erste Nutzergruppen mit interessanten Fragestellungen haben sich schon angemeldet.

Quelle: Helmholtz-Zentrum Berlin (HZB)