Thema: Re: Karbonat-Bestimmung

Autor(in): Thorsten am 30. April 2008 um 14:07:46

Antwort auf: Karbonat-Bestimmung eingetragen von gbo am 24. April 2008 um 16:48:55

Ich nehme an, daß das LiOH zum Verseifen von C18-Fettsäuren dient... sprich: ihr stellt Schmierfette her. Nun habt ihr bemerkt, dass ihr je nach Charge des eingesetzten LiOH unterschiedliche Mengen einsetzen müsst, ergo den alkalischen Überschuss immer wieder neu anpassen müsst. Klar, dass hier das Li2CO3 schuld ist, denn das reagiert wohl kaum noch mit ner C18 Fettsäure. Ein Problem liegt oftmals in der Lagerhaltung im Produktionsbereich... da steht die Trommel 2 Wochen lang offen rum, und CO2 gibt's genug in der Luft... Es liegt daher nahe, vor Produktionsbeginn ne Probe des LiOH zu nehmen, und via Carbonatbestimmung einen "Aktivitätskoeffizienten" des LiOH zu bestimmen, um nicht Gefahr zu laufen, daß das geschmolzene, 195°C heiße Grundfett im Kochkessel nach der Reaktion im sauren Bereich liegt... Man kann zwar ein zu alkalisches Fett in diesem Zustand in der laufenden Produktion durch Zugabe von Fettsäure auf eine bestimmte Restalkalität einstellen, aber ein saures Fett ist und bleibt Altfett - sprich die Charge geht an den Entsorger...
Eine passende DIN oder ASTM wüsste ich hierzu nicht. (Ich sitze zwar selber als Obmann in div. Normenausschüssen des DIN/FAM, aber ich sage immer: Normen sind für alle, die nicht wissen, was sie da tun...) Carbonat hingegen quantitativ zu bestimmen ist ne ziemlich heikle Angelegenheit. Wenn Du eine Messmethode hierzu nicht wenigstens zu 99% im Griff hast wird das nix. Ich hab mich mal daran vor ein paar Jahren versucht, aber die Methode war kaum zu beherrschen - schlechte Präzision - miese Robustheit...
Vorschlag: lieber von vornherein alkalischen Überschuss akzeptieren, Fett HEISS gegen Phenolphthalein mit HCl titrieren, um dann das stöch. Äquivalent an C18 Fettsäure zuzusetzen. Nochmal durchreagieren lassen, und die gewünschte Konsistenz dann später mit Öl einstellen...