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20.05.2024


Thema: GC-MS: Troubleshooting vom Feinsten...

Autor(in): Mari am 25. September 2007 um 17:05:55

Hallo miteinander.

Seit geraumer Zeit haben wir Probleme mit unserem MS-Gerät. Es handelt sich hierbei um einen 6890er GC von HP sowie dem MSD HP-5973A.
Wir haben bereits den Säulenconnector gewechselt (aufgrund von Dichtigkeitsproblemen). Weiterhin haben wir letzte Woche die Ionenquelle auseinander genommen und gründlich geputzt. Eines der Filamente wurde ausgewechselt, die "Rillen" (Übergang von Öldiffusionspumpe zum Detektor) waren richtig eingesaut mit Öl, auch diese Spuren wurden beseitigt. Der GC selbst scheint in Ordnung zu sein; Septum, Liner und Seal sowie Trägergas (He) machen keine Probleme.

Wir versuchen nun das Gerät am Leben zu halten, indem wir mehrere Lösungsmittel spritzen (inkl. Solvent Delay (Ausblenden des Lösungsmittels)).
Weiterhin machen wir im Augenblick auf "Sensivity Checks" (mit 1 pg OFN / µL, Nachweisgrenze). Dabei schwankt das S/N-Verhältnis gewaltig von 10 - 33:1.

Wir wissen allmählich nicht mehr, wo wir suchen könnten...
Vakuum ist in Ordnung, allerdings kriegen wir auch das Wasser / N2-Verhältnis nicht tiefer (liegt im Augenblick bei 500 %).

Könnte es sein, dass die Öldiffusionspumpe zu wenig Öl intus hat um noch anständige Werte zu garantieren?

Vielen Dank für die Antworten!!


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