Thema: Re: MKW Bestimmung in Böden (GC)

Autor(in): Ute Beyer am 21. Juni 2006 um 12:04:20

Antwort auf: MKW Bestimmung in Böden (GC) eingetragen von Silke Bock am 21. Juni 2006 um 09:12:59

Hallo Frau Bock,

gehen Sie nach der HULG-Methode vor? Müssen Sie sich daran halten oder können Sie von dieser Methode abweichen?

Zum Auswaschen des Acetons muss die organische Phase des Bodenextrakts (bzw. der Teil der bis zur Messung weiter verarbeitet werden muss) mit Wasser extrahiert werden. Am besten mehrfach mit kleinen Mengen. Sie könnten z.B. den organischen Extrakt mehrmals mit ca. der Hälfte des Extrakt-Volumens an Wasser ausschütteln. Dann den organischen Extrakt mit Natriumsulfat trocknen (mit Natriumsulfat rühren und dann filtrieren oder - noch einfacher- über eine Natriumsulfat-Kartusche "filtrieren", die es z.B. von Varian gibt. Sie können auch kostenlose Musterkartuschen bekommen). Anschließend wird eingeengt, mit Heptan "aufgefüllt" und über Florisil "filtriert". Man könnte evtl. den Schritt mit Heptan weg lassen und gleich mit dem getrockneten Petrolether-Extrakt auf Florisil gehen. Zu beachten ist auch, dass man genügend Florisil nimmt. Die 2g, die bei Wasserproben meist genommen werden, reichen bei Boden nicht aus, nehmen Sie mindestens mal das Doppelte und schauen Sie, ob es einen Unterschied im Chromatogramm macht.

Alternativ zur HLUG-Methode kann man auch den feuchten Boden zur Trocknung mit wasserfreiem Natriumsulfat verreiben, dann mit Petrolether extrahieren und anschliessend über Florisil aufreinigen. Dabei besteht aber die Gefahr, dass leicht flüchtige Bestandteile beim Verreiben verdampfen. Am besten probieren Sie es einfach aus, ob und inwieweit Sie Unterbefunde bekommen. Die H53 GC-Methode fängt ja eh erst bei > C10 an.

Für Rückfragen stehe ich Ihnen gerne zur Verfügung.

Mit freundlichen Grüßen
Ute Beyer

Dr. Ute Beyer
Varian Deutschland GmbH
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