Thema: Re: Re: Bestimmung des Oxalsäuregehalts in Gemüsesorten

Autor(in): wolf mirkus am 09. Januar 2006 um 13:11:45

Antwort auf: Re: Bestimmung des Oxalsäuregehalts in Gemüsesorten eingetragen von Michael R am 05. Januar 2006 um 15:02:40

... gibt aber kein offizielles routineverfahren für oxalsäure in den Paragraph 35 Methoden?? nur eine Bestimmung von Oxalsäure und deren Salzen in Haarpflegemitteln, ok, wollen wir nicht wissen....
aber im Schweizer Lebensmittelbuch gibt es sogar eine titration für Frucht und Gemüsesäfte, wie oben gesagt mit CaCl2 (siehe unten).... die AOAC hat bestimmt auch noch eine Methode....

chromatographien gibt es oft gute Applikationen z.B. bei Machery-Nagel
https://www.macherey-nagel.com/web/MN-WEB-applikationen.nsf/Web/Frames?Open&showpage=HPLC00865

Grüsse,

Wolfgang

28A Frucht- und Gemüsesäfte Untersuchungsmethode 7.8
SLMB 1989 1 / 3
7.8 Bestimmung der Oxalsäure
titrimetrisch
PRINZIP
Der aus essigsaurer Lösung ausgefällte Niederschlag von Calciumoxalat wird durch
Glühen in Calciumoxid überführt und titrimetrisch bestimmt.
REAGENZIEN UND GERÄT
- Fällungsreagenz nach Bau:
Lösung A: 330 g krist. Natriumacetat, C2H302Na · 3H2O, in 300 ml Wasser lösen.
Lösung B: 25 g krist. Calciumchlorid, CaCl2 · 6H2O, in 50prozentiger Essigsäure lösen
und mit der gleichen Säure auf 500 ml verdünnen.
Gleiche Teile der Lösungen A und B mischen, während ca. 48 Stunden im Kühlschrank
aufbewahren und dann filtrieren (z.B. Filter S&S Nr. 589.3).
Salzsäure, 25 % und 0,1 N (0,1 mol/l).
Natronlauge, 0,1 N (0,1 mol/l).
Ammoniak-Lösung, 25 %.
Methylorange-Indikatorlösung.
Muffelofen.
AUSFÜHRUNG
- 50 ml zentrifugierten Saft in ein Becherglas pipettieren.
mit Ammoniaklösung gegen Methylorange neutralisieren und mit 10 ml
Fällungsreagenz versetzen
Lösung während ca. 48 Stunden im Kühlschrank (nicht über 7°C) stehenlassen
überstehende Flüssigkeit durch zwei aufeinandergelegte Rundfilter (Blauband) filtireren
und den Niederschlag mit kaltem Wasser quantitativ auf das Filter bringen
Filter mit kaltem Wasser chloridfrei waschen (Prüfung mit Silbernitratlösung)
Filtrat und Waschwasser getrennt auffangen und messen (siehe unten)
Filter mit Niederschlag in einer Porzellan- oder Platinschale im Muffelofen veraschen
und anschliessend glühen
das gebildete Calciumoxid in einem gemessenen Überschuss an 0,1 N Salzsäure
lösen (in die Schale pipettieren)
den Salzsäureüberschuss mit 0,1 N Natronlauge gegen Methylorange zurücktitrieren
(Faktor beachten) und die verbrauchte Menge 0,1 N Salzsäure ermitteln.
BERECHNUNG UND ANGABE DER RESULTATE
1 ml 0,1 N Salzsäure entspricht 4,5 mg Oxalsäure (wasserfrei). Wegen der Löslichkeit des
Calciumoxalates im Filtrat und im Waschwasser sind entsprechende Korrekturen
erforderlich:
1000 ml Filtrat halten in Lösung:
3,4 mg Oxalsäure (wasserfrei).
1000 ml Waschwasser halten in Lösung:
4,6 mg Oxalsäure (wasserfrei).
Unter Berücksichtigung dieser Werte berechnet sich der Oxalsäuregehalt der
eingewogenen Probe wie folgt:
Oxalsäure (wasserfrei), in g/l
=
V
4,5 Å a Å f + 0,0034 Å b + 0,0046 Å c
wobei
a = verbrauchte ml 0,1 N Salzsäure
f = Faktor der 0,1 N Salzsäure
b = Volumen des Filtrates, in ml
c = Volumen des Waschwassers in ml
V = Probenmenge, in ml.
Angabe in g/l, mit 1 Dezimalen.
HINWEISE
Weinsäure in grösseren Mengen wirkt störend. Für die Bestimmung der Oxalsäure neben
anderen organischen Säuren siehe Bau (1918).
Für die Bestimmung der Oxalsäure siehe auch Handbuch der Lebensmittelchemie V/2
(1968), S. 352.
LITERATUR
Hadorn H., Jungkunz R. und Biefer K.W.: Mitt. Gebiete Lebensmittelunters. Hyg. 41, 340,
346 und 369 (1950).
Grossfeld J., Lindemann E. und Schnetka M.: Z. Anal. Chem. 97, 1 (1934).
Bau A.: Chemiker-Ztg. 42, 425 (1918).