Thema: Re: Peroxidzahl (Titrator)

Autor(in): Heiß und Fettig am 05. Dezember 2005 um 16:51:52

Antwort auf: Peroxidzahl (Titrator) eingetragen von Viola am 30. November 2005 um 12:17:06

Elektrode:
Pt-Titrode Metrohm 6.0431.100

Titrator:
METROHM Titrino 794

Titriermittel:
Thiosulfat 0,01 bzw 0,001 mol/L (täglich frisch herstellen c(Na2S2O3) = 0.1 mol/L durch Verdünnen mit dest. H2O herstellen.

Lösungsmittel:
Eisessig/1-Decanol 3:2, iodhaltig In 200 mL 1-Decanol werden 10 bis 15 mg Iod gelöst. Nach Zugabe von 300 mL Eisessig wird gemischt.

Kaliumiodidlösung:
KI sat. In einer Braunglasflasche werden zu 130 g KI ca. 100 mL dest. H2O gegeben und gemischt. Die Lösung muss vor Licht geschützt aufbewahrt werden.In den Titrierbecher werden 10.0 mL Lösungsmittel pipettiert, mit 200 µL Kaliumiodid versetzt, gut gemischt und für 1 min ins Dunkle gestellt. Nach Zugabe von 50 mL dest. H2O titriert man mit c(Na2S2O3) = 0.01 mol/L oder 0.001 mol/L bis nach dem ersten Endpunkt. Der Titriermittelverbrauch (EP1) wird unter einer Common Variable (z.B. C31) im Titrino gespeichert.BW = EP1 (mL) = C31In den Titrierbecher werden, je nach zu erwartender Peroxidzahl, 1 ... 2 g Probe eingewogen, in 10.0 mL Lösungsmittel gelöst, mit 200 µL Kaliumiodid versetzt, gut gemischt und für 1 min ins Dunkle gestellt. Nach Zugabe von 50 mL dest. H2O titriert man mit c(Na2S2O3) = 0.01 mol/L bzw. 0.001 mol/L bis nach dem ersten Endpunkt.

Berechnung:
Peroxidzahl (POZ) in Milliäquivalent O2 pro kg Probe:

POZ = C01 x (EP1 - C31) x C30 / C00
EP1 = mL Thiosulfat für die Probe
C00 = Probeneinwaage in g
C01 = 10 bei c(Na2S2O3) = 0.01 mol/L und 1 bei c(Na2S2O3) = 0.001 mol/L
C30 = Titer der verwendeten Thiosulfatlösung
C31 = mL Thiosulfatlösung für den BW

Bei Peroxidzahlen unter 1 wird c(Na2S2O3) = 0.001 mol/L verwendet.
Die Blindwertbestimmung des Lösungsmittels bereitet normalerweise grosse
Schwierigkeiten. Aus diesem Grund haben wir dem Lösungsmittel eine kleine Menge Iod zugesetzt. Bedingung dabei ist, dass immer die gleiche Lösungsmittelmenge (10.0 mL) verwendet wird.
Die POZ in raffinierten Produkten liegt normalerweise zwischen 0...1, bei unraffinierten
Produkten bei 5...20 meq. O2 / kg.

Titratorparameter:
>Titrationsparameter
Messpkt.dichte 0
Min.Inkrement 20 µl
Dos.Geschw. max. ml/min
Messw.Drift 20 mV/min
Wartezeit 38 s
Start V: aus
Pause 0 s
Dos.element: intern D0
Messeingang: 1
Temperatur 25.0 °C
>Abbruchbedingungen
Stopp V: abs.
Stopp V 1.5 ml
Stopp U aus mV
Stopp EP 9
Füllgeschw. max. ml/min
>Statistik
Status: aus
>Auswertung
EP-Kriterium 5
EP-Anerk: alle
Fix-EP1 bei U aus mV

Viel Erfolg beim Ausprobieren