Thema: Re: Reinheit von Propylenglycol mittels GC-Wäremleitfähigkeits-Detektor
Autor(in): anonym am 05.08.2017 um 21:42:39
Antwort auf: Reinheit von Propylenglycol mittels GC-Wäremleitfähigkeits-Detektor eingetragen von anonym am 28.06.2017 um 16:13:16
Hallo,
das es hier offenbar um eine 100%-Analyse geht, scheint mir der WLD eine plausible Wahl zu sein. Auf den FID würde man gegebenenfalls setzen, wenn man kleine, CH-VU's bestimmen wollte.
Aus reinen Siedepunktsaspekten muß man auch nicht pauschal darauf schließen, dass man eine hohe Detektortemperatur im Bereich bzw. sogar über SDP wählen muss. Es liegt in der Natur der Sache, dass GC-Peaks bei solchen Analysen eher recht breit zeitaufgelöst aus der Säule eluieren, also selbst im Peakmaximum schon deutlich verdünnt sind.
Hohe Temperaturen braucht es dann bei unzureichender Oberflächengüte, wenn es zu nennenswerten Adsorptionseffekten kommt. Sind Temperaturen zu hoch, kommt es auch zu Zersetzungseffekten, die auch zu schwer verdampfbaren Rückständen führen können. Ein Indiz dafür könnte die beschriebene, schlechter werdende Wiederfindung und Linearität sein.
Leider hat der Fragesteller keine Infos zur verwendeten Säule, Injektionstemperatur, Injektortyp, Linertyp, Splitmode, Ofentemp. und evtl. Detektorstrom und Trägergas geliefert.
Evtl. liegt der WLD-Strom und damit die Fadentemperatur schon zu hoch so, dass es zu Zersetzung des PG am Filament kommt.
Für eine PG-Gehaltsanalyse dürfte wohl eine splitlose (On-Column) Probenaufgabetechnik die sinnvollste sein. Das Injektionsvolumen ist so klein wie möglich zu wählen (<<1ul).
Bodo