Thema: Re: Derivatisierungsmethode zur Bestimmung prim. Amine mittels LC
Autor(in): anonym am 28.06.2013 um 13:11:30
Antwort auf: Derivatisierungsmethode zur Bestimmung prim. Amine mittels LC eingetragen von anonym am 21.05.2013 um 21:29:45
Primäre Amine lassen sich in trockenem DMSO, in Gegenwart von katalytischen Mengen an frischem Pyridin, mit Phenylisocyanat zu den entsprechenden Harstoffverbindungen umsetzen. Die Reaktionstemperatur sollte ca. 80°C sein. Die Reaktionsdauer muss angepasst werden. In der Regel zwischen 2 und 15 Stunden. Proben sollten geschüttelt werden während der Reaktion.
Die Probe sollte möglichst Wasserfrei sein.
Die LC-Analyse am Besten auf einer RP-Phenylphase durchführen. Die mobilen Phasen sollten Wasser und Methanol sein.
Ein Gradient zu nutzen ist sinnvoll. Für die Detektion ist ein DAD bei ca. 235nm bis 241 nm sinnvoll. Ein ELSD geht auch. Wer zusätzlich einen MSD für LC nutzt, ist sicherlich noch glücklicher.