Thema: Re: Bestimmung der Oxalsäure
Autor(in): Dr. Henning Zobel am 17.10.2010 um 21:11:43
Antwort auf: Bestimmung der Oxalsäure eingetragen von anonym am 12.10.2010 um 19:04:14
Die nasschemische Oxalsäurebestimmung erfolgt als Redoxreaktion durch Titration mit KMnO4 oder KCrO4, wobei die Oxalsäure zu CO2 oxydiert wird. Andere Carbonsäuren sind dabei nicht oxydierbar. Wenn Sie die Oxalsäurebestimmung erst gravimetrisch als Ca-oxalat vornehmen und anschließend dieses naßchemisch titrieren, weist ein höherer Wert bei der gravimetrischen Bestimmung auf eventuelle systematische Fehler hin.
Die Oxalsäurebestimmung geht auch mittels HPLC unter Verwendung einer C18-AQ-Trennphase, wie zum Beispiel Prontosil 120-3 C18 AQ, und 50 mM H3PO4 als Eluenten reibungslos. Dabei erfolgt eine Trennung der Carbonsäuren, so dass ein selektives Analysenergebnis erhalten wird.
Zur Extraktion von Nüssen etc. würde ich von der Soxhlet-Extraktion mit Wasser abraten, da im Extrakt sich auch wasserdampfflüchtige Komponenten (Öle etc.) mit in den Extrakt übergehen und evtl. Emulsionen bilden. Wesentlich besser und schneller geht die Druckextraktion (PLE) mit H2O/MeOH. Wasserhaltige Früchte oder Gemüse, wie Rhabarber oder Spinat werden mit wasserfeiem MgSO4 verrieben und in einer PLE-Apparatur mit MeOH oder Acetonitril extrhiert. Das geht schnell und mittels HPLC ist die Oxalsäure quantitativ im Extrakt bestimmbar. Eine entsprechende HPLC-Applikation und Beschreibung einer PLE-Apparatur kann ich Ihnen gern zuschicken.