Fachartikel und Tipps rund um die Probenvorbereitung
- Der Umgang mit Verdampfung in einem Analysesystem
Doug Nordstrom, Tony Waters, Swagelok Company
Falls das Analysesystem Gas erfordert, aber die Probe flüssig ist, besteht Ihre einzige Möglichkeit darin, die Flüssigkeit in Gas umzuwandeln. Dieses Verfahren wird Verdampfung oder Schnellverdampfung genannt. Das Ziel ist, eine flüssige Probe schnell in eine gasförmige Probe umzuwandeln - ohne die Zusammensetzung zu ändern. Es ist nicht einfach eine Probe zu verdampfen, und es ist auch nicht... - ABC der Probenvorbereitung (19): Ionenaustausch-SPE, Teil 4: Elution (Teil 2)
Dr. Ute Beyer, SGE Europe
Bei Kontaktallergien ist die Quelle sehr oft unklar. Die meisten Allergietests zielen auf den Ausschluss von Pollen, Farbstoffen oder Tierhaaren. Farbstoffe werden hauptsächlich in Kleidung und Lederprodukten eingesetzt. In der Welt des Schmuckes sind auch Tests auf spezielle Metalle erforderlich, wie beispielsweise auf Nickel mit seinen bekannten Bezügen zu Allergien. Die allergische Symptomati... - ABC der Probenvorbereitung (18): Ionenaustausch-SPE, Teil 4: Elution
Dr. Ute Beyer, SGE Europe
Nun fehlt nur noch der letzte Schritt der Ionenaustausch-SPE, die Elution. Dazu gibt es mehrere Möglichkeiten, die im Folgenden diskutiert werden. Auch das Vorhandensein unpolarer Wechselwirkungen mit dem Ionenaustausch-Sorbens wird diskutiert, um unvollständige Elution zu vermeiden. ... - Materialcharakterisierung ohne Probenaufbereitung - PY-GC/MS mit integrierter EGA-Funktion
Dr. Marion Hoch, joint analytical systems GmbH
Der große Vorteil eines Thermodesorption/Pyrolyse-Systems liegt in der "direkten" Analyse organischer Komponenten aus festen, pastösen und flüssigen Proben. Zeit- und kostenaufwendige Probenvorbereitungen unter Verwendung von Lösungsmitteln sind nicht erforderlich. Somit kann eine häufige Fehlerquelle (Kontamination, Anwenderfehler) ausgeschlossen werden. Das Multifunktions-Pyrolyse Sy... - speedwave® - Kompetenz im Druckaufschluss
Dr. Dieter Gutwerk, Berghof Products + Instruments GmbH
Zur Elementbestimmung in Feststoffen werden in der Regel nach der Probenahme und mechanischen Probenvorbereitung nasschemische Aufschlussverfahren eingesetzt. Dabei werden die Analyte vollständig in Lösung überführt und in flüssiger Form dem analytischen Bestimmungsschritt zugeführt (z.B. ICP-AES, ICP-MS, AAS oder Polarographie). Ziel aller Aufschlussverfahren ist die vollständige Lösung der Anal... - ABC der Probenvorbereitung (17): Ionenaustausch-SPE, Teil 3: Konditionierung, Probenaufgabe, Waschen, Trocknen
Dr. Ute Beyer, SGE Europe
Nachdem pH-Wert und Ionenstärke der Probelösung (wie in den letzten beiden Folgen beschrieben) kontrolliert und eingestellt wurden, geht es weiter in der SPE mit der Konditionierung der Phase, der Probenaufgabe, dem Waschschritt und dem optionalen Trockenschritt. Es wird unter anderem beschrieben, an welchen Stellen der pH-Wert kontrolliert werden sollte, wie wichtig die Durchflussgeschwindigkeit... - ABC der Probenvorbereitung (16): Ionenaustausch-SPE, Teil 2: Probenvorbehandlung
Dr. Ute Beyer, SGE Europe
Eine der Voraussetzungen für eine erfolgreiche Ionenaustausch-SPE ist das Vorliegen des Analyten in ionischer Form. Hört sich selbstverständlich an, wird aber nicht immer beachtet. Durch die Probenvorbehandlung muss der ionische Zustand sicher gestellt werden. Aus dem Inhalt: Beispiele für die Probenvorbehandlung von starken und schwachen Ionen (Säuren und Basen) - Regeln für die pH-Werteinstel... - Siebung agglomerierender Pulver mit der Luftstrahlsiebmaschine AS 200 jet
Retsch GmbH
Für die Trockensiebung von Partikelgrößen unter 40 µm kommt in der Regel das Verfahren der Luftstrahlsiebung zum Einsatz, aber auch zur Bestimmung von Partikelgrößen bis 250 µm bietet diese Methode eine schnellere Alternative zur Wurfsiebung. Bei der Luftstrahlsiebung kommt grundsätzlich immer nur ein Sieb zum Einsatz. Dieses wird mit dem Siebgut auf der Maschine platziert und ... - ABC der Probenvorbereitung (15): Ionenaustausch-SPE, Teil 1
Dr. Ute Beyer, SGE Europe
Nachdem wir bisher die unpolare SPE zur Extraktion von unpolaren bis polaren Analyten aus wässriger Matrix sowie die polare SPE zur Extraktion von Analyten mit einer oder mehreren polaren funktionellen Gruppen aus unpolarer Matrix behandelt haben, wollen wir uns nun der Ionenaustausch-SPE zuwenden. Aus dem Inhalt: Welche Wechselwirkungen liegen zugrunde? - Welchen Vorteil bringen die starken ele... - ABC der Probenvorbereitung (14): Polare SPE zur Fraktionierung von Lipiden in Serum/Gewebe
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Ein weiteres Beispiel für die hervorragende Selektivität der polaren SPE ist die Fraktionierung von Lipiden in Serum oder Gewebe. Die Ähnlichkeit der verschiedenen Lipidklassen erfordert ein hohes Maß an Selektivität, das kein anderer Mechanismus aufbringen kann. Aus dem Inhalt: Lipidstrukturen - polare funktionelle Gruppen - Trennung von Fettsäuren, Phospholipiden, Cholesterin, Cholesterineste... - Herstellung von Mischungen im Labormaßstab - oftmals eine extreme Herausforderung
Wieland Hopfe, FRITSCH
Gemischt wurden feste mit festen Stoffen, feste mit flüssigen Stoffen und flüssige mit festen Stoffen. Als feste Phasen kommen meist feine Pulver zum Einsatz, die während des Mischprozesses nicht weiter zerkleinert werden sollten. Die flüssigen Phasen reichen von Quecksilber über Salzlösungen bis zu Harzen. Eine der wohl schwierigsten Aufgaben war die feine Verteilung von reinem flüssigem Quecks... - Partikelgrößenverteilung bei Schokolade
Dr. Günther Crolly, FRITSCH GmbH
Partikelgrößen bei Schokolade und Schoko-Produkten beeinflussen maßgeblich das Mundgefühl der Produkte und eine sehr kleine Partikelgröße löst einen "zart schmelzenden" Sinneseindruck im Mund aus. Um die gewünschte Qualität zu erzielen, muss nicht nur das Endprodukt sorgfältig überprüft werden, sondern ist auch eine Überwachung des Produktions-Prozesses zwingend notwendig. Die Partikel... - ABC der Probenvorbereitung (13): Polare SPE zur Fraktionierung
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Die eigentliche Stärke der polaren SPE liegt in ihrer Selektivität. Aufgrund der starken Wechselwirkungen können relativ ähnliche Substanzen voneinander getrennt werden, was bei unpolarer SPE nie möglich wäre. Aus dem Inhalt: klassisches Beispiel, Fraktionierung von 25-Hydroxy-Vitamin D und 1,25-Dihydroxy-Vitamin D an einer Aminophase - Probenvorbereitung für die Röntgenfluoreszenzanalytik
Dr. Andreas Theisen, Retsch GmbH - Dr. Rainer Schramm, Fluxana GmbH & Co. KG
Das Hauptziel der Röntgenfluoreszenzanalytik ist eine quantitative Bestimmung der Elemente, was eine bestimmte Richtigkeit und Reproduzierbarkeit verlangt. Beide Parameter stehen in direktem Zusammenhang mit der Qualität der Probenvorbereitung. Bei Feststoffproben hängt die Reproduzierbarkeit direkt von der Partikelgröße und der Dichte der präparierten Probe ab. Die Intensität des gestreuten Lic... - Teerpappe, Bitumendachpappe ... kennen die meisten Menschen nur als einen Baustoff um Dächer abzudichten
Wieland Hopfe, FRITSCH GmbH
Was passiert mit diesem Material, wenn das Gebäude abgerissen wird? Im Bereich der Deponie stellt es einen Störfaktor dar. Auf Grund des hohen Energiegehaltes kann es als Beimischung mit Sekundärbrennstoffen verbrannt werden. Hierfür bieten sich zum Beispiel Zementwerke an. Der Brennprozess ist aber nur zu beherrschen, wenn der Energiegehalt aller Brennstoffe bekannt ist. Damit stellt sich im La... - Das Labor in Scheckkartengröße: Synthese, Analyse und Trennung von Biomolekülen
Martin Bertau, Institut für Technische Chemie, TU Bergakademie Freiberg
Automatisierte Systeme für Fragestellungen aus den Bereichen Analytik, Diagnostik und Synthese sind seit geraumer Zeit auf dem Vormarsch. Die Erwartungen sind hoch, erhofft man sich doch erhebliche Einsparungen hinsichtlich Reagenzienverbrauch und Zeit, aber auch einen reduzierten Personalaufwand. Ziel ist es, mehr Analysen in kürzerer Zeit bei mindestens gleichbleibender Qualität durchzuführen. ... - ABC der Probenvorbereitung (12): Polare SPE zum Clean-up
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Die polare SPE wird häufig verwendet zur einfachen Aufreinigung unpolarer Extrakte (Clean-up, Matrix- abtrennung). Aus dem Inhalt: Prinzip - Anwendungsbeispiele - Standardmethode - Kritische Punkte ... - Ein großtechnischer Anlauf für die selektive Magnetseparation
J. Lindner, K. Wagner, Ch. Eichholz, Prof. Dr.-Ing. H. Nirschl, Institut für Mechanische Verfahrenstechnik und Mechanik (MVM), Karlsruher Institut für Technologie
Bereits 1792 patentierte W. Fullarton als ersten Einsatz der Magnetseparation die Abscheidung von Eisenerz. Die Anwendung dieser Technik ist im Bergbau mittlerweile etabliert, unter anderem werden Magnete in Förderbänder integriert, die den Transport von Eisenerz lenken. Zum selektiven Einsatz der Magnetseparation entstanden erst in den 1970ern erste Pionierarbeiten. Ein Beispiel ist der Einsatz ... - ABC der Probenvorbereitung (11): Polare SPE
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Im Folgenden wollen wir uns mit der polaren SPE auseinandersetzen: Wann kann polare SPE angewendet werden? - Welche Wechselwirkungen finden statt? - Welche Sorbentien werden bei der polaren SPE verwendet? - Wie sieht grob eine Standardmethode aus? - Welche Elutionsmittel stehen zur Verfügung? - Probenvorbereitung von Böden
Retsch GmbH
In Industrienationen mit hoher Besiedlungsdichte und einem begrenzten Angebot an Industrie- und Gewerbegebieten unterliegt die Nutzung von Gebäuden und Flächen einem dauerhaften Wandel. Daher sind Bodenuntersuchungen für Investoren, Behörden und Privatpersonen unumgänglich. Umweltanalytische Untersuchungen bilden die Basis, um Gefährdungen aufzuzeigen und damit Menschen und eingesetztes Kapital z... - Aufbereitung von Bodenproben für die Nährstoffanalyse oder für radiologische Messungen
Wieland Hopfe, FRITSCH GMBH
Der Boden (von althochtd.: bodam) ist der oberste Teil der Erdkruste, der praktisch immer auch belebt ist. Nach unten wird der Boden von festem oder lockerem Gestein begrenzt, nach oben meist durch eine Vegetationsdecke sowie die Atmosphäre. Dort wo die oberste Erdschicht wasserbedeckt ist, also in Seen, Flüssen und Meeren, spricht man meist eher von Sedimenten als von Böden. Je nach Sichtweise ... - ABC der Probenvorbereitung (10): Ein paar Worte zur Probenvorbereitung für die LC/MS
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Der Einzug der LC/MS in die Routineanalytik hat das Leben der Analytiker eindeutig erleichtert. Probleme mit Co-Elutionen gehören mit MS/MS weitgehend der Vergangenheit an, man "sieht" nur noch die Substanzen, die man sehen möchte, der Rest kann ausgeblendet werden. Man hatte die Hoffnung, ganz auf Probenvor... - Aufbereitung elastischer Kunststoffe zum Nachweis von PAK
Dr. Gerhard Beckers, Ulf Sengutta, Retsch GmbH
Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe, kurz PAK, entstehen generell bei Verbrennungen und finden sich z.B. in Zigarettenrauch oder Ölprodukten. PAK-haltige Mineralöle werden u.a. in Kautschukerzeugnissen als Weichmacher eingesetzt, vor allem bei schwarz eingefärbten Produkten, wie z.B. in Fahrzeugreifen, aber auch in Gummigriffen von Werkzeugen oder in Schuhsohlen. Einige PAK haben beim ... - ABC der Probenvorbereitung (9): Flüssigextraktion in der Kartusche (SLE): Aufreinigung organischer (Reaktions-)Gemische
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
In der letzen Folge stand die Flüssigextraktion wässriger Proben mittels Diatomeenerde ("ChemElut" bzw. "Hydromatrix") im Vordergrund. Das Material lässt sich aber auch zur Aufreinigung organischer Reaktions- gemische oder generell organischer Lösungen und Extrakte benutzen ... - ABC der Probenvorbereitung (8): Flüssigextraktion in der Kartusche (SLE): Wässrige Proben
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
In der heutigen Folge beschäftigen wir uns zur Abwechslung einmal nicht mit Festphasenextraktion (SPE), sondern mit Flüssigextraktion wässriger Proben. Jedoch nicht mit der Variante, die üblicherweise mittels Ausschütteln im Scheidetrichter durchgeführt wird (Flüssig-Flüssig-Extraktion, LLE), sondern mit SLE, ... - Partikelgrößenbestimmung mit der statischen Lichtstreuung
Dr. Günther Crolly, FRITSCH GMBH, Mahlen und Messen
Zahlreiche Eigenschaften von unterschiedlichsten Materialsystemen werden maßgeblich von der Partikelgrößenverteilung des zugrundeliegenden Rohmaterials beeinflusst. Dies können sowohl für einen Produktionsprozess relevante als auch für die Qualität des Endprodukts maßgebliche Kenngrößen sein. Die Feinheit eines pulverförmigen Materials beeinflusst maßgeblich Größen wie die Transportfähigkeit in R... - ABC der Probenvorbereitung (7): Unpolare SPE: Elution
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
In der heutigen Folge beschäftigen wir uns mit dem letzten Schritt der SPE, der Elution. Dabei interessiert uns die Fragestellung, wie man Analyten, die an unpolarem Sorbens wie C18 oder Polymer adsorbiert sind, wieder "ablösen" kann. Aus dem Inhalt: Welche Lösemittel sind geeignet zur Elution von unpolarem Sorbens? - Entwicklung von schnellen und selektiven Anreicherungsmethoden zur Probenvorbereitung von Mikroorganismen in Trinkwasser
Caroline Peskoller, Reinhard Nießner, Michael Seidel, Lehrstuhl für Analytische Chemie, Institut für Wasserchemie und Chemische Balneologie, TU München
Laut Trinkwasserverordnung dürfen im Wasser für den menschlichen Gebrauch keine Erreger sein, die die menschliche Gesundheit gefährden. Derzeit werden für Routineuntersuchungen hauptsächlich mikrobiologische Methoden angewandt, welche einzelne Mikroorganismen durch selektive Kultivierungsschritte nachweisen. Diese Methoden sind jedoch sehr zeitaufwändig und können mehrere Tage dauern, bis eine Ko... - ABC der Probenvorbereitung (6): Unpolare SPE: Trocknen
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Nachdem wir uns in der letzten Folge ausführlich mit dem Waschschritt beschäftigt haben, schauen wir uns heute an, was beim nächsten Schritt der unpolaren SPE, dem Trocknen, zu beachten ist. Aus dem Inhalt: Wann muss bei der unpolaren SPE getrocknet werden? - Wann ist Trocknen problematisch? Was kann man tun? - Wie kann man Trocknen? Vor- und Nachteile - Wie lange sollte man Trocknen?... - Mikrowellenaufschluss mit Top-Loading-Konzept für einfachste Handhabung und hohen Probendurchsatz
Dr. Dieter Gutwerk, Berghof Products + Instruments GmbH
Der Mikrowellenaufschluss ist heute ein Standard-Probenvorbereitungsverfahren zur Elementbestimmung in vielen analytischen Laboratorien. Beim Mikrowellenaufschluss wird das Probengut in geschlossenen, mikrowellentrans- parenten Druckgefäßen mit einer Säuremischung auf typischerweise 200 - 260°C erhitzt und dabei vollständig ... - ABC der Probenvorbereitung (5): Unpolare SPE / Probenaufgabe und Waschen
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Wir bleiben auch in dieser Folge des ABC der Probenvorbereitung bei der Durchführung der unpolaren SPE an C18- oder Polymer-Material und schauen uns an, was es bei den weiteren Schritten der Handhabung zu beachten gibt. Nach der Konditionierung des unpolaren SPE-Materials, die wir in Folge 4 besprochen ... - ABC der Probenvorbereitung (4): Unpolare SPE / Konditionierung
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Nachdem wir uns bisher mit der Vorbehandlung der Probe für die unpolare SPE beschäftigt haben, wenden wir uns in dieser Folge der Vorbehandlung des SPE-Materials zu und diskutieren Sinn und Notwendigkeit der Konditionierung. Aus dem Inhalt: Welche Materialien kann man für die unpolare SPE (Anreicherung aus wässriger Lösung) einsetzen? - Warum muss man konditionieren? - Typische Konditionierungs... - ABC der Probenvorbereitung (3): Unpolare SPE / Probenvorbehandlung für verschiedene Probentypen Teil 2: Biologische Flüssigkeiten (Serum, Plasma, Blut, Urin)
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
In der ersten Folge dieser Reihe wurde die Notwendigkeit der pH-Werteinstellung in Abhängigkeit vom Analyten besprochen. Zusätzlich werden häufig noch weitere Arten der Probenvorbehandlung empfohlen, und zwar in Abhängigkeit vom Probentyp, also der Matrix. Heute steht die matrixabhängige Probenvorbehandlung von biologischen Flüssigkeiten (Serum, Plasma, Blut, Urin) im Vordergrund ... - ABC der Probenvorbereitung (2): Unpolare SPE / Probenvorbehandlung für verschiedene Probentypen Teil 1: Wasser und wassermischbare Extrakte
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
In der letzten Folge wurde die Notwendigkeit der pH-Werteinstellung in Abhängigkeit vom Analyten besprochen. Häufig werden aber je nach Probentyp noch weitere Arten der Probenvorbehandlung empfohlen. In dieser Folge wird die Matrix Wasser behandelt sowie wassermischbare Extrakte von Feststoffen, in der nächsten Folge biologische Matrices. Warum wird manchmal die Zugabe von Methanol, Isopropanol ... - ABC der Probenvorbereitung (1): Unpolare SPE / Probenvorbehandlung: pH-Wert Einstellung
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
In dieser neuen Serie werden in lockerer Folge Methoden zur Probenvorbereitung "durchleuchtet", mögliche Fehlerquellen besprochen, Alternativen aufgezeigt, praktische Tipps gegeben etc. Zunächst wollen wir uns mit der unpolaren SPE beschäftigen, da dies eine der am häufigsten angewenden Techniken zur Probenvorbereitung ist, beispielsweise bei der Bestimmung von Wirkstoffen in biologischer Matrix ... - Dem Fälscher auf der Spur: DNA-Extraktion aus Wolle
Retsch GmbH
Aufgrund der geringen Menge, die von einem Tier gewonnen werden kann, ist die Kaschmirwolle ein teurer Rohstoff für die Textilindustrie und daher vermehrt Gegenstand von Fälschungen. Dazu wird statt der teuren Kaschmirwolle gewöhnliche, billigere Schafwolle verwendet und dann falsch deklariert. Oder Produkte enthalten nur geringe Anteile von Kaschmirwolle und Wolle anderer Tierarten wird ohne Ken...
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