Unsere Seite auf

Dissertationen
Linksammlung durchsuchen

 

Großkammer-Rasterelektronenmikroskopie: Inbetriebnahme, Optimierung und experimentelle Methodik

Nolte, Roland - Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg (2011)


Das GK REM am ZMP ist ein weltweit einmaliges Gerät, eine einzigartige Kombination aus einem Großkammer-Rasterelektronenmikroskop und einer servohydraulischen Prüfmaschine, welche den weiten Brückenschlag zwischen der Mikrostruktur eines Materials und dessen mechanischen Kennwerten verwirklicht. Methodik Einen wesentlichen Teil dieser Arbeit stellt die Inbetriebnahme dieser einmaligen Methodik und deren Optimierung dar. In einem ersten Schritt wurden alle Komponenten des GK-REM sukzessive getestet und anschließend in kombinierten Untersuchungen in-situ verwendet. Die so entstandenen Ergebnisse wie beispielsweise die Filme des Zugversuchs oder der Rissausbreitung zeigen, dass der Aufbau prinzipiell zur Erfüllung der gestellten Aufgaben in der Lage ist. Das Betreten methodischen Neulands fordert aber auch grundlegende Umstrukturierungen und Optimierungen. So wurde im Laufe dieser Arbeit das gesamte Vakuumsystem des GK-REM umstrukturiert und mit neuen Komponenten in seiner Wirkungsweise verbessert. Die Aufnahme, Versorgung und Einhausung der Elektronensäule musste vollständig umkonstruiert und erneuert werden, ebenso wie das gesamte Dämpfungssystem. Bezüglich der servohydraulischen Prüfmaschine wurde das Vorgehen beim Einfahren des Prüfrahmens, die Ausrichtung und Stabilisierung des Laststrangs, die Einhausung, und die Fixierung in der Kammer hinsichtlich Nutzbarkeit, mechanischer Stabilität und Ausrichtung verbessert. Dadurch können jetzt reproduzierbare mechanische Kennwerte generiert werden. Zusatzinstallationen wie der zusätzliche x-y-Tisch, der 90 ° EBSD Probenhalter, die Drei- bzw. Vierpunktbiegeeinrichtung und das Vorversuchstribometer wurden konstruiert und eingesetzt um das Spektrum an Untersuchungsmethoden zu erweitern. Insgesamt nahm die Weiterentwicklung und Erneuerung der Methodik den Hauptteil dieser Arbeit ein. Ziel war es, das GK-REM zu verbessern, um neue Einblicke und Erkenntnisse aus den vielen möglichen Forschungsbereichen gewinnen zu können.

Trotz des Bedarfs an umfassender Nachbesserung an der Methodik des GK REM und gleichermaßen aufgrund der dadurch gewonnenen Leistungsfähigkeit des Gesamtsystems, wurden im Rahmen dieser Arbeit neue Methodiken und Versuchsergebnisse generiert. Im Rahmen weiterführender Methoden konnten die vielfältigen Einsatzmöglichkeiten des GK-REM gezeigt werden. Das Versagensverhalten von Bauteilen innerhalb der Vakuumkammer mit gleichzeitiger Analyse sind dabei ebenso erwähnenswert wie die Bruchflächen- und die Risspfadanalyse an großen Bauteilen. Des Weiteren ist das GK-REM in der Lage Upscaling Prozesse, in diesem Fall im Rahmen der Zeolithmembranen, zu unterstützen. Auch unter zyklischer Belastung wurde gezeigt, dass im GK-REM zum Beispiel an DLC beschichteten Proben sowohl sehr aufschlussreiche in-situ Aufnahmen, als auch - vor allem durch die Optimierung der servohydraulischen Prüfmaschine - aussagekräftige mechanische Kennwerte zeitgleich gewonnen werden konnten. Sowohl bei der Ermüdung in axialer Richtung als auch der Biegung konnten in-situ Bilder der Rissausbreitung aufgenommen werden. Hierbei ist vor allem die Echtzeitdokumentation des Rissfortschritts mit dem Fast Scanner hervorzuheben. Eine Art der Aufnahme an geometrisch relevanten Proben wie sie in dieser Form noch nie vorher in der Literatur beschrieben worden ist. Auf dem breiten Feld der Tribologie wurde gezeigt, dass die Realisierung von in-situ Experimenten innerhalb des GK-REM sowohl hinsichtlich trockener Reibung als auch geschmierter Reibung mit ionischen Flüssigkeiten möglich sind. Vor allem Letztere stellen dabei ein Herausstellungsmerkmal dar, da in der Literatur zum Zeitpunkt der Arbeit derlei Versuche noch nicht dokumentiert sind. Dass die Tribologieversuche grundsätzlich mit unterschiedlichen Reibpartnern durchführbar sind, zeigen wiederum die Experimente an DLC beschichteten Proben. Dabei stellten alle hier gezeigten Versuche nur einen Ausschnitt der möglichen Untersuchungsmethoden und Forschungsfelder dar. Durch die Erkenntnisse aus der Optimierung der Methodik zusammen mit den gewonnenen Erfahrungen aus den aufgezeigten Ergebnissen, wird es in Zukunft möglich sein, das gesamte Potential dieses weltweit einmaligen Gerätes gleichermaßen in den vielfältigen Bereichen der Forschung als auch für industrielle Anwendungen zu nutzen. Einige Möglichkeiten hinsichtlich innovativer Methodiken und neuer Forschungsgebiete soll der Ausblick im Folgenden aufzeigen.


—> Volltext

Abonnieren:

Empfehlen: