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Eindimensionale Ramanspektroskopie zur Temperatur- und Konzentrationsmessung in Hydrogelen

Masuch, Kai - Rheinisch-Westfälische Technische Hochschule Aachen (2011)


In dieser Arbeit wird ein Messsystem vorgestellt, das mit hoher Orts- und Zeitauflösung eine lokale Betrachtung des Stofftransportes, der Verteilung des Gelbildners und der Temperatur innerhalb von Hydrogelstrukturen ermöglicht. Lokale Phänomene sind insbesondere bei ionotrop gelierenden Gelen, wie z.B. Alginat, ausschlaggebend. Herstellungsbedingt weisen diese in der technisch relevanten Kugelgeometrie eine stark inhomogene Polymerverteilung im Inneren auf.

Zur Anwendung kommt hier die eindimensionale Ramanspektroskopie, mit welcher sich Temperatur- und Konzentrationsprofile zu diskreten Zeitschritten entlang einer Laserlinie gewinnen lassen. Die Auswertung der spektralen Information wird mit der Methode des "indirect hard modeling" vorgenommen. Durch die Nachbildung eines Gemischspektrums als gewichtete Linearkombination aus in Glockenprofilen parametrisierten Reinstoffmodellen können selbst Reinstoffe mit überlappenden Ramanbanden mit gemischbedingten, nichtlinearen Effekten hochgenau ausgewertet werden. Als Beispielsystem dient in Calciumalginat eindiffundierendes 1-Butanol, motiviert durch den anwendungsseitigen Einsatz des Hydrogels als Reaktionssystem zur Veresterung mit immobilisiertem Katalysator. Damit verbunden ist eine umfassende Betrachtung der Temperaturabhängigkeit der Kalibration der Ramansignale im Gemisch 1-Butanol-Wasser. Als letztendliche Auslegungsgrundlage des Messsystems dient die Alkoholverteilung unter instationären Bedingungen in der technisch relevanten, sphärischen Geometrie des festen, inhomogenen Gels Calciumalginat. Neben einer zeitlich simultanen Bestimmung von Konzentrationsprofilen kleiner diffundierender Moleküle, wie dem hier betrachteten Alkohol Butanol, kann mit der entwickelten Messtechnik und Auswertemethodik zusätzlich eine Aussage über die lokale Temperaturverteilung im Gel getroffen werden. Dazu wird die Temperaturbestimmung in eine Konzentrationsbestimmung überführt. Nach dem Ansatz eines Zweistoffmodells wird der zu betrachtende Stoff als ein Gemisch aus einer Hoch- und einer Niedrigtemperaturkomponente beschrieben, aus dessen Zusammensetzung sich die Temperatur ergibt. Dieser Ansatz wird sowohl bei der Temperaturbestimmung der flüssigen Reinstoffe Butanol und Wasser, als auch bei wässrigen Binärgemischen mit Butanol, Alginat und dem zur Alginatvernetzung benutzten Salz Calciumchlorid angewendet. Die hier an dem Stoffsystem Alginat, Wasser, Butanol entwickelte Messtechnik ist prinzipiell ohne Modifikation auf andere Gelsysteme mit variierenden Diffusanten anwendbar. Eine Erweiterung auf Transportprozesse quaternärer und quinternärer Systeme ist ebenso ohne methodischen Mehraufwand möglich. Insbesondere im Hinblick auf thermosensitive oder als Reaktor verwendete Gele erlaubt die ortsaufgelöste Temperaturmessung zukünftig eine lokale Quantifizierung der maßgeblichen Effekte. Die vorgestellte Messtechnik ermöglicht damit sowohl bei homogenen, als auch bei inhomogenen Gelen, einen umfassenden Einblick in thermische und stoffliche Phänomene.


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