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Räumlich und zeitlich aufgelöste Photoionisierung als Werkzeug zur Charakterisierung von Atmosphärendruckionenquellen in der Massenspektrometrie

Lorenz, Matthias - Bergische Universität Wuppertal (2010)


Die analytische Methode Massenspektrometrie beruht auf der Anwendung physikalischer Zusammenhänge, die mit der zu bestimmenden Teilchenmasse - typischerweise der Masse von Molekülen - verbunden sind. Die Ionisierung des Analyten stellt hierfür den entscheidenden Schritt zur "Handhabbarmachung" der zu analysierenden Spezies dar. Erst die elektrische Ladung des Analyten ermöglicht es, diesen gezielt über elektrische oder magnetische Felder zu fassen und ihn physikalischen Experimenten zu unterziehen. Die Ionisierung des Analyten stellt eine chemische Aufgabe dar und ist die Grundlage der gesamten massenspektrometrischen Analyse.

Neben der qualitativen Information der Molekularmasse, die über die präzise Bestimmung auch die Ermittlung der elementaren Zusammensetzung erlaubt, ist in der Analytik die quantitative Information in der Anwendung als Detektorsystem für chromatographische Systeme von Bedeutung. Hierbei wird ein möglichst empfindlicher Nachweis des Analyten angestrebt, der - besonders in einem Echtzeit-Analysesystem und im Sinne eines günstigen Signal-Rausch-Verhältnisses - eine hohe Empfindlichkeit aller beteiligten Schritte verlangt.

In den vergangenen Jahren haben sich besonders die Massenspektrometrie mit Ionisierung bei erhöhtem Druck und die AP-Ionisierungsmethoden (AP: Atmosphärendruck; engl. Atmospheric pressure) durchgesetzt. Im Unterschied zur klassischen Massenspektrometrie, insbesondere der klassischen Flugzeitmassenspektrometrie, wird bei diesen Systemen die Überführung des Analyten in eine geladene Spezies vollständig vom eigentlichen Analysator abgekoppelt. Die Komponenten Ionenquelle und Massenanalysator sind über Vakuumrezipienten bei unterschiedlichen Drücken miteinander verbunden; Ionenoptiken leiten den Ionenstrom weiter.

Während die Ionen beim Übertritt zwischen den späteren Rezipienten eine definierte Eintrittsposition haben und die Aufgabe darin besteht, sie von dort aus kontrolliert weiterzuleiten, liegt in der ersten Stufe die zusätzliche Herausforderung in der Verteilung der Ionen über den gesamten Raum, der für die Ionisierung zur Verfügung steht. Schließlich ist diese erste Kammer bei Atmosphärendruck der Ort, in dem der Analyt geladen wird. Idealerweise sollte die Überführung von Ionen aus dem gesamten Raum vollständig und schnell sein. In der Umsetzung stellen diese Anforderungen anspruchsvolle Ziele dar, die sich nur ansatzweise erreichen lassen. Für die Effizienz der Überführung des Analyten ist nur das Zusammenspiel aus Ionenverteilung und dem Transport in die erste Druckreduktionsstufe wichtig; beide Faktoren müssen zusammenpassen. Für die Entwicklung von Ionenquellen mit dem Ziel, die Transmission von Ionen aus der Ionenquelle in Richtung Analysatorsystem zu verbessern, ist das Verständnis dieser Größen unverzichtbar. Mit diesem Thema setzt sich die vorliegende Arbeit auseinander.


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