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Auswertungsmöglichkeiten und Optimierung potentiometrisch und photometrisch indizierter Titrationen

Kos, Nadja - Freie Universität Berlin (2010)


Ziel dieser Arbeit war die Optimierung bestehender Arzneibuchvorschriften bei der potentiometrischen Titration von Arzneistoffhydrochloriden, sowie die Entwicklung einer alternativen photometrischen Bestimmungsmethode.

Die aktuellen Arzneibücher setzen bei den Gehaltsangaben enge Grenzen. Meist liegen diese zwischen 99-101 %. Wie gezeigt, ist dies schon bei mittleren Gehaltsabweichungen von 0,5 % unter Einbeziehung von Standardabweichung und Vertrauensintervall nicht mehr realisierbar. Da bei vielen Bestimmungsmethoden für Arzneistoffhydrochloride durch die Zugabe von HCl zwei Wendepunkte entstehen, wird die Präzision zusätzlich erschwert.

Während der Untersuchungen wurden eine Reihe von Störfaktoren und Einflussgrößen aufgezeigt, welche die erfolgreiche Auswertung einer Titration mit potentiometrischer Endpunktanzeige behindern können.

p> Es wurde weniger gut geeignete, geeignete und optimale Elektroden untersucht und die Ergebnisse verglichen. Die Versuchbedingungen für Titrationen mit potentiometrischer Endpunktanzeige wurden spezifiziert, Störfaktoren minimiert. Je schlechter das verwendete Lösungsmittel aufgrund seiner Eigenschaften für eine potentiometrische Titration geeignet ist, desto genauer muss auf zu verwendende Glasmembranen und Abschirmung geachtet werden.

Man sollte großflächige Glaskugeln verwenden, welche aus mittelohmigem Glas gefertigt sind und somit den Membranwiderstand senken. Somit wird der Gesamtwiderstand des Messsystems gesenkt und die Messergebnisse sind stabiler. Da eine äußere Abschirmung des Messsystems nicht möglich ist, müssen die verwendeten Elektroden eine eigene Abschirmung besitzen, um die Messwerte zu stabilisieren.

Kombinierte Systeme haben zwar den Nachteil, dass sie viele Elektrodeneigenschaften starr vorgeben, sind aber in der Signalqualität klar im Vorteil. Für Voruntersuchungen sind getrennte Systeme immer variabler. Wenn aber die optimalen Elektrodeneigenschaften verifiziert sind, ist eine kombinierte Elektrode zu verwenden.

Um eine robuste Alternative zur potentiometrischen Endpunktbestimmung bei Titrationen zu entwickeln, wurde die Photometrie als Analysenverfahren ausführlich betrachtet. Die Mikrotitration als eine Variante der photometrischen Indizierung lieferte robuste Analysenwerte, die sich als störungsärmer als die potentiometrischen Verfahren darstellten. Die statistischen Untersuchungen waren jedoch, oft bedingt durch größere Volumeninkremente, mit einem stetigen Grundrauschen des Messsignals weniger präzise. Als primäres Problem während der Messungen ergaben sich speziell bei der Lichtleitertechnik Messungenauigkeiten aufgrund von Streulicht.

Die Auswertungsmöglichkeiten der unterschiedlichen Kurvenformen wurden aufgezeigt und am praktischen Beispiel nachvollzogen. Die beiden daraus resultierenden Möglichkeiten der Differenzierung und der Kreismethode bieten jeder Vor- und Nachteile, wobei die Differenzierung universeller einzusetzen, die Auswertung nach TUBBS jedoch auch stark verrauschte Kurven einer Wendepunktbestimmung zugänglich macht.

Da die Titration als Absolutmethode ohne den Einsatz einer Referenzsubstanz auskommt und sie auch in kleineren Labore, welche nicht apparativ teure und hochwertige Geräte einsetzen können, weiterhin als Standardverfahren eingesetzt wird, sollte sie in der Entwicklung von Monographien mehr Beachtung finden. Der erhebliche geringere Kosten- und Materialaufwand sowie die im Vergleich zu anderen Analyseverfahren zeitliche Ersparnis sprechen für dieses Analyseverfahren.


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