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Ultraspurenbestimmung von Aminopolycarbonsäure-Komplexbildnern mittels inverser on-line Kopplung IC-ICP-MS

Knöll, Jürgen - Philipps-Universität Marburg (2013)


In der vorliegenden Arbeit wird die inverse on-line Kopplung IC-ICP-MS an dem Beispiel der Analyse von Aminopolycarbonsäure-Komplexbildnern vorgestellt. Die on-line Kopplung der Ionenaustauschchromatographie (IC) mit einem induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometer (ICP-MS) verbindet die Molekülselektivität der IC mit der Elementselektivität und der Sensitivität des ICP-MS. Diese on-line Kopplung wird in der Praxis zur Analyse von Metallen bzw. deren Elementspezies verwendet. In dieser Arbeit bestand das Interesse jedoch an der Analyse organischer Komplexbildner, die zuvor gezielt mit einem Metall versehen wurden, um sie so mit dem ICP-MS empfindlich detektieren zu können. Diese Vorgehensweise ermöglicht es, die hervorragenden Nachweisgrenzen des ICP-MS auch für diese organische Moleküle nutzen zu können.

Die Proben werden vor der Analyse mit einem Überschuss an In3+ versehen, um die Komplexbildnerin anionische Komplexe zu überführen, die anschließend ionenchromatographisch getrennt werden. Die Detektion der Komplexe erfolgt anhand des Indiums mit dem ICP-MS. Die in dieser Arbeit untersuchten Komplexbildner sind die NTA, EDTA, DTPA und CDTA.

Das überschüssige Metall wird vor der Probenaufgabe automatisch durch die Verwendung des Metrohm Suppressor Moduls (MSM) entfernt, um einen großen Inj ektionspeak zu vermeiden. Die lange Retentionszeit des CDTA-Komplexes kann durch den Einsatz des Column-Switching von über einer Stunde auf wenige Minuten verkürzt werden.

Die mit dieser Methode erreichten Nachweisgrenzen liegen im ng l1 Bereich. Um die Ergebnisse, die mit dieser Methode erhalten werden, auf deren Richtigkeit zu untersuchen, erfolgte ein Methodenvergleich anhand von Proben, die zuvor von einem externen Institut in der Routineanalytik mit einer Standardmethode auf deren Komplexbildnergehalt analysiert wurden.


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