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Nanochemische Zusammensetzungsanalyse mittels anomaler Röntgenkleinwinkelstreuung (ASAXS) - Erbium und Ytterbium dotierte Oxyfluorid-Glaskeramiken

Haas, Sylvio - Humboldt-Universität Berlin (2010)


Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde eine Auswertemethodik für anomale Röntgenkleinwinkelstreuung (ASAXS) zur nanochemischen Zusammensetzungsanalyse der beteiligten Phasen eines Probensystems entwickelt und auf eine Glaskeramik angewendet.

Die nanochemische Analyse unterscheidet sich von den bekannten Verfahren der partiellen Strukturfaktoren bzw. -funktionen (PSF) durch die Anwendbarkeit auf nahezu jedes Probensystem, da keine einschränkenden Annahmen bezüglich der anomalen Korrekturfaktoren der atomaren Streufaktoren der einzelnen Elemente getroffen werden müssen. Im Gegensatz zu den üblicherweise verwendeten PSF''s werden die relevanten Probeneigenschaften, d.h. die Nanostruktur und die nanochemische Zusammensetzung, direkt aus den Verläufen der differenziellen Streuquerschnitte in Abhängigkeit von der Röntgenenergie und des Streuvektorbetrages bestimmt. Es wurden umfangreiche anomale Röntgenkleinwinkelstreuexperimente an einer ausgewählten Oxyfluorid-Glaskeramik durchgeführt und mit der entwickelten Methode analysiert. Die untersuchte Glaskeramik, welche mit den seltenen Lanthanoiden Erbium und Ytterbium dotiert ist, zeigt die nichtlineare optische Eigenschaft der Frequenzerhöhung. Es konnte gezeigt werden, dass es möglich ist, die gemittelte Zusammensetzung der Teilchenphase und die der amorphen Glasmatrix mittels ASAXS quantitativ zu bestimmen. Im Gegensatz zu EDX-Studien liefert ASAXS gemittelte Zusammensetzungen, die das Probensystem aus statistischer Sicht besser repräsentieren. Die nanochemische Zusammensetzungsanalyse der Glaskeramik lieferte das Ergebnis, dass das Cadmium kein Bestandteil der Nanopartikelphase ist, die eine gemittelte Zusammensetzung von 17%Pb 2%Er 17%Yb 64%F (at%) aufweist. TEM-Studien implizieren, dass die Nanopartikel im Glas näherungsweise als Rotationsellipsoide beschrieben werden können. Es wurde gezeigt, dass die Streukurven der ASAXS Studien mit einem solchen Strukturmodell modelliert werden können.


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