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Einfluss der Lösungsmittelzusammensetzung auf Adsortionsgleichgewichte und den Verlauf chromatographischer Trennungen

Gueorguieva, Ludmila - Otto-von-Guericke-Universität Magdeburg (2010)


Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Möglichkeiten zur Beschreibung der Gleichgewichte bei der Adsorption aus der flüssigen Phase und deren weiteren Anwendung in der präparativen Flüssigchromatographie unter Gradientenbedingungen. Zunächst wird das Prinzip der Flüssigchromatographie erläutert. Anschliessend wird auf die Grundlagen der Adsorption aus der flüssigen Phase unter Verwendung der Konzepte der Beladungs- und Exzessgrössen eingegangen. Die zugrundeliegenden Phasenaufteilungen, die daraus folgenden Definitionen wesentlicher Grundgrössen werden einleitend gegeben. Nach einem Überblick zur Adsorptionsisothermenmodellen folgen die Messmethoden zu ihrer Bestimmung, die Grundgleichungen der Chromatographie sowie die Modelle zur Berechnung von Konzentrationsprofilen in chromatographischen Säulen und zur Beschreibung der Gradientenchromatographie.

Im experimentellen Teil dieser Arbeit wird zunächst auf die Gleichheit der Konzepte der Beladungs- und Exzessgrößen eingegangen. Für entsprechende Adsorptionsisothermenmodelle wurde diese am Beispiel eines Modellstoffsystems gezeigt. Im weiteren erfolgte die experimentelle Ermittlung der Adsorptionsgleichgewichte für die untersuchten Modellstoffsysteme unter Einsatz der "Elution by Characteristic Point"-Methode und der Perturbationsmethode. Der Schwerpunkt lag dabei auf der Isothermenbestimmung mit der Perturbationsmethode und der Ermittlung der Parameter der Beladungsisothermen für Mehrkomponentensysteme. Weiterhin wurde in den verwendeten Adsorptionsisothermenmodell mittels empirischer Ansätze der Einfluss der Lösungsmittelzusammensetzung auf die Gleichgewichtsverteilung der Komponenten erfasst. Eine Überprüfung des Adsorptionsisothermenmodells sowie des einfachen Säulenmodells nach Craig unter Berücksichtigung von Gradienten wurde mittels Vergleich von experimentell aufgenommenen und nachgerechneten Elutionsprofilen für verschiedene isokratische Bedingungen sowie unterschiedliche Gradientensteilheiten und -richtungen vorgenommen. Die Ergebnisse belegen die prinzipielle Anwendbarkeit der Vorgehensweise, zeigen jedoch auch Einschränkungen in der quantitativen Genauigkeit der Modelle auf.


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