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Vergleich der Eigenschaften von PS/DVB-basierten Copolymeren unterschiedlicher Morphologie im Hinblick auf ihre Einsatzfähigkeit als stationäre Phasen in der Ionenaustauschchromatographie

Gröticke, Katrin Ursula Ada - Philipps-Universität Marburg (2013)


Ein breites Feld an analytischen Fragestellungen erfordert in der Flüssigchromatographie immer effizientere Trennsäulen und immer schnellere Trennungen. Die Effizienz von chromatographischen Trennsäulen ist dabei neben der Packungsgüte und der Funktionalisierung insbesondere von den Eigenschaften des verwendeten Trägermaterials abhängig. Zwei aktuelle Trends zur Verbesserung der Trennleistung sind daher die Verminderung der Partikeldurchmesser von sphärischen Phasen und die Entwicklung von monolithischen Phasen.

Beide Ansätze sind in der Ionenaustauschchromatographie (IC) noch nicht stark verbreitet. Daher ist der Schwerpunkt dieser Arbeit die systematische Untersuchung, inwiefern sich die Variation der Partikeldurchmesser von makroporösen, stark quervernetzten, sphärischen Polystyrol/Divinylbenzol(PS/DVB)-Phasen auf die Trennleistung in der IC auswirkt.

Die Polymerpartikel werden durch ein Zweischritt-Quellverfahren aus Polystyrol-Saatlatices, welche nach dem Goodwin-Verfahren hergestellt werden, erzeugt. Die Synthese dieser Saatlatices wird gezielt variiert, so dass Chargen mit verschiedenen Partikeldurchmessern im Bereich von 0,5 μm bis 1,3 μm hergestellt und charakterisiert werden können. Diese Chargen werden genutzt, um nach dem Ugelstad-Verfahren durch Quellen und anschließendes Quervernetzen die sphärischen PS/DVB-Chargen herzustellen. Zur Steuerung der resultierenden Partikeldurchmesser dieser Polymerchargen werden drei unterschiedliche Strategien angewendet, bei denen die Syntheseparameter systematisch variiert werden. Dadurch gelingt es, PS/DVB-Chargen mit Partikeldurchmessern im Bereich von 1,7 μm bis 5,5 μm zu erzeugen.

Die hergestellten Chargen werden systematisch auf ihre Eigenschaften sowie ihre Tauglichkeit zum Einsatz als stationäre Phasen hin untersucht. Von besonderem Interesse sind dabei der Einfluss der gewählten Synthesebedingungen auf die Porosität der Materialien sowie das Verhalten als stationäre Phase. Die partikulären Phasen werden dafür sowohl unter Reversed-Phase-(RP) als auch unter IC-Bedingungen eingesetzt. Beim Vergleichen der erhaltenen Ergebnisse wird ersichtlich, dass sich auf Trennsäulen mit ähnlicher Packungsgüte Bodenhöhe und Partikeldurchmesser proportional zueinander verhalten.

Weiterhin wurden monolithische Phasen aus Styrol und Divinylbenzol hergestellt und untersucht. Hier wurden verschiedene Synthesestrategien angewendet und deren Produkte miteinander verglichen. Für die Anwendung in der IC entsteht dabei das größte Problem bei der festen Anbindung des Monolithen an den Säulenkörper aus Polyetheretherketon (PEEK).


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