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Seminare, Tagungen und Messen für Labor und Analytik

Axel SemrauLCMS Workshop


Inhalte:

Die hochauflösende Flüssigchromatographie (HPLC) gekoppelt mit Massenspektrometrie (MS) hat in den letzten 20 Jahren einen ungeahnten Aufschwung genommen. Nachweisgrenzen liegen oft im untersten pg-Bereich. Damit ist die HPLC-MS der HRGC-MS fast ebenbürtig geworden. Gegenüber letzterer Technik gibt es allerdings auch bedeutende Unterschiede.

Die Ionisationstechniken sind gegenüber Matrixeffekten weitaus weniger robust und die HPLC verursacht im Spurenbereich nicht zu unterschätzende Probleme durch Säulenbluten, ungenügende Lösungsmittel- und Wasserqualitäten sowie Adsorptionen an aktiven Oberflächen.

Das Seminar zeigt Ihnen die Vor- und Nachteile gebräuchlicher und neuer Ionisationstechniken mit dem Vergleich eines HPLC-MS zu einem HRGC-MS Systems. Hierbei werden ausgewählte Geräteaspekte diskutiert und Ihnen Tipps zur Problemlösung gegeben, zudem aufgezeigt wie Sie diese Probleme rechtzeitig entdecken und bearbeiten. Dabei liegt der Fokus auf der Verbindungen mit einer Molekülmasse <1000 u.

Elektrospray-Ionisation (ESI): Meist angewendet, aber risikoreich:

  • Übersicht API-Ionisationsmethoden
  • Mechanismus und Einfluss Parameter (Fluss, Leitfähigkeit etc.) auf Ionisationsausbeute
  • Prinzipielle Matrixeffekte
  • Mehrfach geladene Ionen und Salzaddukte
  • Ionisation durch Ionenanlagerung (Koordinations-Ionisation, Anionenaddukte etc.)
  • Derivatisierung: Erhöhung der Ionisationsausbeute und Selektivität

Chemische Ionisation bei Atmosphärendruck (APCI): Oft unterschätzt

  • Prinzip, Protonenübertragung und Protonenaffinitäten, wann geht was?
  • Einfluss von Puffern
  • Elektronenanlagerungs-APCI, "No discharge"-APCI, Ladungsübertragungs-APCI
  • Weitere ungewöhnliche Ionisationstechniken

Ausgewählte Aspekte der Massentrennung und Detektion:

  • Funktionsweise und Leistungsfähigkeit Quadrupole und Ionenfallen
  • MS/MS-Techniken: Unterschiede Quadrupole/Ionenfallen
  • q-TOF-Systeme: Leistungsfähigkeit, Massenauflösung, technische Begrenzungen
  • Ionenbündelung, warum? Prinzipien, Vorteile/Nachteile, Massendiskriminierung

Praktische Aspekte und Probleme:

  • Übersicht Störfaktoren
  • Verunreinigungen aus Wasser/Lösungsmittel Gradienten, Entgasung (nötig?)
  • Der Preis der Empfindlichkeit: Probleme durch Säulenbluten, Adsorptionen, Kontaminanten
  • Ionisationsbeeinflussung ESI: Ionisationsunterdrückung/-verstärkung, wie entdecken, Abhilfe
  • Unerwünschte Ionen-Molekül-Addukte in Ionenfallen
  • Korrosion Spraykapillare
  • APCI-Probleme

Quantifizierung:

  • Einsatz von internen Standards
  • Linearitätstest
  • Störungen durch Probenmatrix: Evaluierung, wie quantifizieren, Reduktion durch Probenvorbereitung
  • Störungen durch konkurrierende Ionisationspfade
  • Ionenaddukte, oft hoffnungslos und manchmal die Lösung

Automatisierte Front-End-Lösungen für LCMS

  • HPLC-Multiplexing, online-SPE, automatische Methodenentwicklung, Verdünnung, Derivatisierung


—> Programmdetails und Anmeldung


Veranstalter:
Axel Semrau
Veranstaltungstyp:
Seminar
Termin:
14.06.2016
Ort:
Berlin
Land:
Deutschland

Kontaktdaten:
Axel Semrau GmbH & Co. KG
Stefansbecke 42
D-45549 Sprockhövel

Tel.: +49 (0)2339 / 1209-0
Fax: +49 (0)2339 / 6030
Mail: Anfrage versenden Kontakt
Web: www.axel-semrau.de

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