Einfache Karl-Fischer-Titration für schwierige Proben - Wassergehalt nach thermischer Gasextraktion bestimmen
Viele Substanzen eignen sich nicht für die direkte Karl-Fischer-Titration, da sie unlöslich sind, mit dem KF-Reagenz reagieren oder das in ihnen enthaltene Wasser nur sehr langsam oder erst bei hohen Temperaturen abgeben. Mittels dicht verschlossener Probenvials werden die Proben in den Ofen eingebracht und können anschließend per Karl-Fischer-Titration bestimmt werden.
Die Wasserbestimmung mittels Ofentechnik bietet eine Reihe von entscheidenden Vorteilen:
Einfaches Handling:
- Verwendung kundenspezifischer Vials
- Die Probe wird direkt in das Vial eingewogen
- Das Vial wird dicht verschlossen - so kann eine ganze Serie von Proben gesammelt und erst später analysiert werden
- Das Vial wird in den Ofen gestellt
- Die Bestimmung wird gestartet
- Die Ergebnisse werden ausgegeben
Komplett automatisierbar:
Sie haben die Wahl:
- Haben Sie nur wenige Proben verwenden Sie ein Coulometer mit Einzelofen
- Bei vielen Proben empfiehlt sich für diese Methode ein Autosampler, der mit bis zu 35 Proben bestückt werden kann. Die Proben können dann auch über Nacht abgearbeitet werden
Für schwierige Proben bestens geeignet:
Einige Proben geben ihr Wasser bei der direkten Titration nur langsam frei, was zu einer langen Messdauer und zu ungenauen Ergebnissen führen kann. Andere Proben, wie z. B. additivierte Öle gehen Nebenreaktionen mit dem KF-Reagenz ein, daher muss der direkte Kontakt zwischen dieser Art von Proben und dem KF-Reagenz vermieden werden. Wiederum andere Proben geben ihr Wasser bei der direkten Bestimmung überhaupt nicht frei und können ausschließlich mit der Ofentechnik analysiert werden, wie z.B. Kunststoffgranulate.
Methodenentwicklung mittels Temperaturgradient:
Bei unbekannten Proben stellt sich immer die Frage nach der optimalen Ausheiztemperatur. Diese sollte so hoch gewählt werden, dass das Wasser so schnell wie möglich in die Titrierzelle gelangt. Dabei sollte sich die Probe aber auf keinen Fall zersetzen, denn die Zersetzungsprodukte könnten zu falschen Resultaten führen. Der 874 USB Oven Sample Processor bietet Ihnen die Möglichkeit, die Ausheizkurve einer unbekannten Probe aufzunehmen. Mit deren Hilfe lässt sich die optimale Ofentemperatur für die Analyse bestimmen.
Umfangreiches Know-how:
- Unsere Experten im Innen- und Außendienst befassen sich meist schon Jahrzehnte mit der Karl-Fischer-Titration und haben eine Lösung für alle Ihre Analysenaufgaben
- Auf einer Vielzahl von Seminaren transferieren wir unser Wissen an Sie
Günstige Paketlösungen:
- Metrohm stellt günstige "Paketlösungen" vom Einzelarbeitsplatz bis hin zur vollautomatisierten Wasserbestimmung mittels Ofentechnik zur Verfügung
Zusammenfassend kann man sagen, dass die Ofentechnik hervorragend für folgende Proben geeignet ist:
- Proben aller Art: Feststoffe, Pulver, Pellets, pastöse Materialien, Suspensionen und Flüssigkeiten
- Lyophilisate, Öle, Cremes, Pflaster und Tabletten in der Pharmazie
- Öle, Fette und Kraftstoffe in der Petrochemie und Schmierstoffindustrie
- Kunststoffgranulate, Kunststoffformteile und Werkstoffe
- Anoden-, Kathodenmaterialien sowie Separatoren in der Batterieentwicklung und Produktion
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