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31.05.2013

Neues Verfahren zur Herstellung von Dodecan-in-Wasser-Nanoemulsionen


Einen neuen Prozess zur Herstellung von Öltröpfchen in Wasser im Nanometerbereich stellen japanische Wissenschaftler in der Zeitschrift Angewandte Chemie vor, den sie MAGIQ (monodisperse nanodroplet generation in quenched hydrothermal solution) nennen. Kohlenwasserstoffe und Wasser mischen sich nicht unter Standardbedingungen, aber bei hohen Temperaturen und hohem Druck in der Nähe des kritischen Punktes von Wasser sind sie frei mischbar. Das Abschrecken homogener Lösungen von Dodecan und Wasser unter diesen Bedingungen in der Gegenwart eines Detergens liefert Nanoemulsionen in nur zehn Sekunden.

Öl und Wasser lassen sich nicht mischen, können aber Emulsionen bilden, eine der Komponenten ist dann in Form winziger Tröpfchen in der anderen dispergiert. Milch, Cremes und Druckfarben sind Beispiele für Emulsionen. Nanoemulsionen mit Tröpfchen im Bereich von nur 20 bis 200 nm Durchmesser rücken in letzter Zeit in den Fokus des Interesses. Aufgrund der kleinen Tropfengröße sind sie transparent oder durchscheinend und entmischen sich deutlich langsamer. Zudem sind interessante neue Anwendungen möglich, etwa für pharmazeutische und kosmetische Formulierungen, die besser aufgenommen werden, oder auch als "Nanoreaktoren" für die Herstellung von Nanomaterialien.

Emulsionen werden üblicherweise in "top-down" Verfahren hergestellt. Wasser-Öl-Tensid-Mischungen werden äußeren Kräften ausgesetzt, etwa durch kräftiges Rühren, um größere Tropfen in kleinere zu zerteilen. Dies wird immer schwieriger, je kleiner die Tröpfchen sind, daher sind dieser Methode Grenzen gesetzt. Feste Nanoteilchen werden dagegen meist in einem "bottom-up" Prozess hergestellt. Dieser beginnt mit einer homogenen Lösung, gelöste Moleküle lagern sich dann zusammen und bauen Nanopartikel auf. Dies wäre eine auch Alternative für Nanotröpfchen. Das Problem: Wasser und Öl müssten eine homogene Lösung bilden, sind aber eben nicht mischbar.

Shigeru Deguchi und Nao Ifuku von der Japan Agency for Marine-Earth Science and Technology in Yokosuka haben jetzt mit dem MAGIQ-Prozess einen Ausweg gefunden. Wird Wasser unter Druck erhitzt, erreicht es bei 374 °C und 22,1 MPa den kritischen Punkt, es gibt keine Unterschiede mehr zwischen flüssig und gasförmig. Das Wasser dissoziiert nicht mehr und es gibt keine Cluster aus Wassermolekülen mehr. Damit gleichen die Eigenschaften des Wassers denen eines Öls wie Dodekan und die beiden lassen sich frei mischen. Wird diese homogene Lösung mit kaltem Wasser abgeschreckt, erfolgt eine sehr rasche Phasentrennung und man erhält extrem kleine Tröpfchen in weniger als 10 Sekunden. Die Zugabe eines Detergenz stabilisiert die Nanoemulsion. Die Forscher entwickelten einen Apparat, in dem die "magische" Methode im Durchflussverfahren laufen kann. Abkühltemperatur und -geschwindigkeit, das Mischungsverhältnis von Wasser zu Dodekan sowie die Detergenzkonzentration bestimmen die - sehr einheitliche - Tropfengröße.

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Quelle: Angewandte Chemie




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