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13.12.2012

Empfindlichkeitssteigerung bei der Analyse von Spurenelementen mit elektrothermischer Verdampfung


Mit der elektrothermischen Verdampfung (ETV) als Probenzuführung gelingt es SPECTRO, die Messempfindlichkeit des ICP-OES-Spektrometers SPECTRO ARCOS in werkstoffanalytischen Anwendungen deutlich zu steigern. Versuchsreihen belegen, dass damit um eine Größenordnung niedrigere Nachweisgrenzen erreicht werden können. Das ICP-Gerät dringt damit, zu deutlich geringeren Gerätekosten, in den Empfindlichkeitsbereich von Glimmentladungs-Sektorfeld-Massenspektrometern vor. Der ICP-Technologie erschließt sich damit ein neuer Anwendungsbereich in der Feststoffanalyse.

Üblicherweise werden bei einem ICP-OES die Proben erst in Lösung gebracht und dann dem Gerät über einen Zerstäuber zugeführt. Bei der elektrothermischen Verdampfung (ETV) hingegen werden die Feststoffproben in einem Ofen bei bis zu 3.000 Grad Celsius verdampft. Die Verdampfungskammer besteht aus Graphit, als Schutzgas dient Argon. Nach der Verdampfung wird der Analyt über einen Argon-/Reaktionsgasstrom dem ICP-Gerät als trockenes Aerosol zugeführt. Die Verdampfung der Probe dauert nur zwei Minuten.

"Bei der ETV wird die Probe nicht verdünnt, sondern fließt dem Gerät als konzentrierter Strom von Mikropartikeln zu", erklärt Olaf Schulz, der bei SPECTRO die Produktlinie der ICP-OES Spektrometer betreut. "Dies steigert die Messempfindlichkeit des ICP-Gerätes enorm. Wir verschieben den Empfindlichkeitsbereich des SPECTRO ARCOS in den Bereich weniger Mikrogramm pro Kilogramm." Damit werden mit der ICP-OES Technologie erstmals Anwendungen in der Reinstmetallanalytik möglich, auch weil im Gegensatz zur Laserablation, welche besser für Spotuntersuchungen geeignet ist, eine erheblich größere Probenmenge analysiert wird. Damit wirken sich Homogenitäts-Unterschiede innerhalb der Probe weniger stark auf das Analysenergebnis aus. Ein Beispiel ist die Untersuchung von kathodisch gewonnenem Kupfer als Material für elektrische Leitungen. Bei Kupfer genügen wenige Spuren störender Begleitelemente, um die elektrische Leitfähigkeit deutlich zu verschlechtern. Daher ist die Werkstoffanalyse unverzichtbar. Olaf Schulz: "Unsere Messreihen mit Reinkupfer zeigen, dass wir mit dem SPECTRO ARCOS ähnliche Empfindlichkeiten erreichen wie mit einem Glimmentladungs-Sektorfeld-Massenspektrometer."

Bei schlecht löslichen Proben bietet die ETV ebenfalls neue Möglichkeiten. So muss keramisches Material, wie das äußerst resistente Siliziumcarbid, nicht mehr langwierig per Aufschluss in Lösung gebracht werden. Vielmehr werden keramische Proben in Sekundenschnelle verdampft und dem Analysegerät zugeführt.

Die elektrothermische Verdampfung als Probenaufschluss ist bereits seit einiger Zeit auf dem Markt verfügbar. "ETV-Systeme der ersten Produktgenerationen waren oft schwierig zu bedienen, nur eingeschränkt routinetauglich und störanfällig", erklärt ICP-OES Produktmanager Olaf Schulz. "Es ist nun gelungen, die ETV anwenderfreundlicher und kompakter zu bauen." SPECTRO bietet das ICP-OES ARCOS zusammen mit dem ETV-System als Komplettsystem an und hat einen automatischen Probenwechsler für 50 Feststoffproben im Angebot.

Quelle: SPECTRO Analytical Instruments GmbH & Co. KG




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