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   Kurze Einführung zum Thema Probenahme


Probenahme: einer der wichtigsten Schritte bei der Analytik, Entnahme eines repräsentativen Teils einer Probe, um sicher zu stellen, dass das später erhaltene Analyseergebnis auch für die ganze Probe zutrifft. Ist die Probenahme fehlerhaft, also nicht repräsentativ, wird das Endergebnis falsch, auch wenn die Analyse der Teilprobe richtig war.

Es gibt spezielle Geräte und festgelegte Prozeduren zur Probenahme, je nach dem ob die Probe gasförmig, flüssig oder fest vorliegt.

Wichtig:
1. genau zu definieren, was analysiert werden soll:
Beispiel Flusswasser: soll die Oberflächenschicht mit analysiert werden oder nur Wasser in einer bestimmten Tiefe? Soll am Rand oder in der Mitte des Flusses "beprobt" werden?
Beispiel Boden: in welcher Tiefe soll die Probe genommen werden?
Beispiel Feststoff generell: soll die Oberfläche mit erfasst werden (sie kann z.B. Oxidationseinflüssen unterliegen) oder nur das Innere?

2. Stabilisierung/Konservierung:
Häufig müssen Proben direkt nach der Probenahme stabilisiert werden, damit die Analyten und deren Gehalt sich bis zur Analyse nicht verändern. Z.B. Lagerung im Kühlschrank, spezielle Zusatzstoffe.

Homogenisierung: Da häufig nur ein kleiner Teil einer Probe mit Hilfe einer bestimmten Analysenmethode analysiert wird, ist es sehr wichtig, dass die Probe homogen ist, damit die Analyten gleichmässig (repräsentativ) verteilt sind.

Zur Homogenisierung gibt es spezielle Geräte je nach Probenbeschaffenheit (z.B. zum Mischen (Vortex), Zerkleinern, Mahlen, Sieben usw.)

Freisetzung, Aufschluß:
Falls ein Analyt in der Probe fest gebunden vorliegt und so vom Analysenverfahren nicht erfasst werden kann, muss ein Weg gefunden werden, Ihn freizusetzen.

In biologischen Matrices genügt z.B. häufig eine Hydrolyse oder eine Proteinfällung, aber bei der Elementanalyse von Feststoffen ist oft ein Aufschluss notwendig. Der kann u.a. rein chemisch gemacht werden (z.B. mit Königswasser) oder aber unterstützt durch spezielle Geräte (z.B. Mikrowellenaufschlusssysteme).

Abtrennung von Partikeln:
Zentrifugation = Abtrennung von Partikeln bzw. Niederschlag aus einer flüssigen Phase durch Ausnutzung der Zentrifugalkraft. Durch eine hohe Anzahl von Umdrehungen (z.B. mehrere Tausend pro Minute) werden die festen Partikel am Boden des Zentrifugengefäßes quasi zusammengepresst, die Flüssigkeit kann dekantiert oder abpipettiert werden. Nachteil: leichtere Schwebstoffe können in der Flüssigkeit verbleiben. In dem Fall ist eine Filtration vorzuziehen

Filtration = Abtrennung von Partikeln aus einer Flüssigkeit an einer festen Oberfläche. Je nach Größe der Poren dieser Oberfläche können Partikel mit unterschiedlicher Größe aus der Probe entfernt werden.

Zur Filtration stehen u.a. zur Verfügung (in vielen verschiedenen Ausführungen für die unterschiedlichsten Anwendungen):

  • Papierfilter
  • Glasfaserfilter
  • Membranfilter

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