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SPE - Fachartikel
Fachartikel zum Thema Festphasenextraktion
Screening von Organofluorverbindungen im Oberflächenwasser
Marcus von der Au, Dr. Björn Meermann, BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung
Matthias Metzger, Universität Mainz
Organofluorverbindungen kommen in vielen Bereichen zum Einsatz und gelangen in die aquatische Umwelt. Die Belastungssituation der Gewässer ist bisher wenig untersucht - hier kommt die HR-CS GF MAS als leistungsstarkes Screeningtool zum Einsatz. Die Fluorierung von organischen Molekülen führt, ...
Marcus von der Au, Dr. Björn Meermann, BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung
Matthias Metzger, Universität Mainz
Organofluorverbindungen kommen in vielen Bereichen zum Einsatz und gelangen in die aquatische Umwelt. Die Belastungssituation der Gewässer ist bisher wenig untersucht - hier kommt die HR-CS GF MAS als leistungsstarkes Screeningtool zum Einsatz. Die Fluorierung von organischen Molekülen führt, ...
Determination of ethyl carbamate in stone fruit spirits, fruit marc spirits and other spirit drinks - A method validation study
Carmen Breitling-Utzmann, Kerstin Zietemann, Simone Goetz, Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt (CVUA) Stuttgart
Ethyl carbamate (EC) is a toxic substance which can occur naturally in significant amounts in stone fruit spirits and other spirit drinks. Commission recommendation (EU) 2016/22 states that a target level of 1 mg L-1 EC should be achieved in stone fruit spirits and stone fruit marc spirits. In or...
Carmen Breitling-Utzmann, Kerstin Zietemann, Simone Goetz, Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt (CVUA) Stuttgart
Ethyl carbamate (EC) is a toxic substance which can occur naturally in significant amounts in stone fruit spirits and other spirit drinks. Commission recommendation (EU) 2016/22 states that a target level of 1 mg L-1 EC should be achieved in stone fruit spirits and stone fruit marc spirits. In or...
Vergleich von stir bar sorptive extraction (SBSE) und flüssig-flüssig Extraktion (LLE) am Beispiel der PAK Analytik in komplexen Matrices
Dr. Oliver Krüger, Dr. Ute Kalbe, Dr. Wolfgang Berger, BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung
Stir bar sorptive extraction (SBSE) ist eine Gleichgewichtsextraktionsmethode, die neben anderen Verfahren zur Bestimmung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) in wässerigen Proben angewandt wird. Wir haben die SBSE mit der klassischen flüssig-flüssig Extraktion (LLE) anhand v...
Dr. Oliver Krüger, Dr. Ute Kalbe, Dr. Wolfgang Berger, BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung
Stir bar sorptive extraction (SBSE) ist eine Gleichgewichtsextraktionsmethode, die neben anderen Verfahren zur Bestimmung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) in wässerigen Proben angewandt wird. Wir haben die SBSE mit der klassischen flüssig-flüssig Extraktion (LLE) anhand v...
Automatisierung der Probenvorbereitung (SPE) von perfluorierten Chemikalien (PFC) in Trinkwasser
Dietmar Janke, Stefan Karbstein, Gilson International B.V.
Dr. Thorsten Stahl, Landesbetrieb Hessisches Landeslabor
Der GX-271 ASPEC ist ein Standardsystem, das zur Automatisierung der Festphasenextraktion (SPE) genutzt wird. Üblicherweise werden Substanzen (Pestizide, Arzneimittel, etc.) aus verschiedenen Matrizes aufgereinigt um anschließend analysiert zu werden. Das Qualitätskontrollabor im Bereich Trinkwas...
Dietmar Janke, Stefan Karbstein, Gilson International B.V.
Dr. Thorsten Stahl, Landesbetrieb Hessisches Landeslabor
Der GX-271 ASPEC ist ein Standardsystem, das zur Automatisierung der Festphasenextraktion (SPE) genutzt wird. Üblicherweise werden Substanzen (Pestizide, Arzneimittel, etc.) aus verschiedenen Matrizes aufgereinigt um anschließend analysiert zu werden. Das Qualitätskontrollabor im Bereich Trinkwas...
High throughput planar solid phase extraction (HTpSPE) - Planare Festphasenextraktion als ein neues Clean-up Konzept in der Rückstandsanalytik von Pestiziden
Claudia Oellig, Prof. Wolfgang Schwack, Universität Hohenheim, Institut für Lebensmittelchemie
Um Pflanzen und Pflanzenerzeugnisse vor Schadorganismen zu schützen, kommen weltweit über 1000 verschiedene Pflanzenschutzmittelwirkstoffe (PSM) zum Einsatz. In der EU sind Rückstandshöchstgehalte für über 500 Pestizide in Lebens- und Futtermitteln festgelegt. Zur Überprüfung dieser Grenzwerte fü...
Claudia Oellig, Prof. Wolfgang Schwack, Universität Hohenheim, Institut für Lebensmittelchemie
Um Pflanzen und Pflanzenerzeugnisse vor Schadorganismen zu schützen, kommen weltweit über 1000 verschiedene Pflanzenschutzmittelwirkstoffe (PSM) zum Einsatz. In der EU sind Rückstandshöchstgehalte für über 500 Pestizide in Lebens- und Futtermitteln festgelegt. Zur Überprüfung dieser Grenzwerte fü...
ABC der Probenvorbereitung (19): Ionenaustausch-SPE, Teil 4: Elution (Teil 2)
Dr. Ute Beyer, SGE Europe
Wie sieht die Elution nun in der Praxis aus? Wie in der letzten Folge beschrieben, sollte man sich zunächst überlegen, ob man durch Neutralisation von Sorbens oder Analyt eluieren möchte oder durch Verdrängung des Analyten. Die Neutralisation von Sorbens oder Analyt ist dabei eindeutig vorzuziehe...
Dr. Ute Beyer, SGE Europe
Wie sieht die Elution nun in der Praxis aus? Wie in der letzten Folge beschrieben, sollte man sich zunächst überlegen, ob man durch Neutralisation von Sorbens oder Analyt eluieren möchte oder durch Verdrängung des Analyten. Die Neutralisation von Sorbens oder Analyt ist dabei eindeutig vorzuziehe...
ABC der Probenvorbereitung (18): Ionenaustausch-SPE, Teil 4: Elution
Dr. Ute Beyer, SGE Europe
Nun fehlt nur noch der letzte Schritt der Ionenaustausch-SPE, die Elution. Dazu gibt es mehrere Möglichkeiten, die im Folgenden diskutiert werden. Auch das Vorhandensein unpolarer Wechselwirkungen mit dem Ionenaustausch-Sorbens wird diskutiert, um unvollständige Elution zu vermeiden....
Dr. Ute Beyer, SGE Europe
Nun fehlt nur noch der letzte Schritt der Ionenaustausch-SPE, die Elution. Dazu gibt es mehrere Möglichkeiten, die im Folgenden diskutiert werden. Auch das Vorhandensein unpolarer Wechselwirkungen mit dem Ionenaustausch-Sorbens wird diskutiert, um unvollständige Elution zu vermeiden....
ABC der Probenvorbereitung (17): Ionenaustausch-SPE, Teil 3: Konditionierung, Probenaufgabe, Waschen, Trocknen
Dr. Ute Beyer, SGE Europe
Nachdem pH-Wert und Ionenstärke der Probelösung (wie in den letzten beiden Folgen beschrieben) kontrolliert und eingestellt wurden, geht es weiter in der SPE mit der Konditionierung der Phase, der Probenaufgabe, dem Waschschritt und dem optionalen Trockenschritt. Es wird unter anderem beschrieben...
Dr. Ute Beyer, SGE Europe
Nachdem pH-Wert und Ionenstärke der Probelösung (wie in den letzten beiden Folgen beschrieben) kontrolliert und eingestellt wurden, geht es weiter in der SPE mit der Konditionierung der Phase, der Probenaufgabe, dem Waschschritt und dem optionalen Trockenschritt. Es wird unter anderem beschrieben...
ABC der Probenvorbereitung (16): Ionenaustausch-SPE, Teil 2: Probenvorbehandlung
Dr. Ute Beyer, SGE Europe
Eine der Voraussetzungen für eine erfolgreiche Ionenaustausch-SPE ist das Vorliegen des Analyten in ionischer Form. Hört sich selbstverständlich an, wird aber nicht immer beachtet. Durch die Probenvorbehandlung muss der ionische Zustand sicher gestellt werden. Aus dem Inhalt: Beispiele für die...
Dr. Ute Beyer, SGE Europe
Eine der Voraussetzungen für eine erfolgreiche Ionenaustausch-SPE ist das Vorliegen des Analyten in ionischer Form. Hört sich selbstverständlich an, wird aber nicht immer beachtet. Durch die Probenvorbehandlung muss der ionische Zustand sicher gestellt werden. Aus dem Inhalt: Beispiele für die...
ABC der Probenvorbereitung (15): Ionenaustausch-SPE, Teil 1
Dr. Ute Beyer, SGE Europe
Nachdem wir bisher die unpolare SPE zur Extraktion von unpolaren bis polaren Analyten aus wässriger Matrix sowie die polare SPE zur Extraktion von Analyten mit einer oder mehreren polaren funktionellen Gruppen aus unpolarer Matrix behandelt haben, wollen wir uns nun der Ionenaustausch-SPE zuwende...
Dr. Ute Beyer, SGE Europe
Nachdem wir bisher die unpolare SPE zur Extraktion von unpolaren bis polaren Analyten aus wässriger Matrix sowie die polare SPE zur Extraktion von Analyten mit einer oder mehreren polaren funktionellen Gruppen aus unpolarer Matrix behandelt haben, wollen wir uns nun der Ionenaustausch-SPE zuwende...
ABC der Probenvorbereitung (14): Polare SPE zur Fraktionierung von Lipiden in Serum/Gewebe
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Ein weiteres Beispiel für die hervorragende Selektivität der polaren SPE ist die Fraktionierung von Lipiden in Serum oder Gewebe. Die Ähnlichkeit der verschiedenen Lipidklassen erfordert ein hohes Maß an Selektivität, das kein anderer Mechanismus aufbringen kann. Aus dem Inhalt: Lipidstrukture...
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Ein weiteres Beispiel für die hervorragende Selektivität der polaren SPE ist die Fraktionierung von Lipiden in Serum oder Gewebe. Die Ähnlichkeit der verschiedenen Lipidklassen erfordert ein hohes Maß an Selektivität, das kein anderer Mechanismus aufbringen kann. Aus dem Inhalt: Lipidstrukture...
ABC der Probenvorbereitung (13): Polare SPE zur Fraktionierung
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Die eigentliche Stärke der polaren SPE liegt in ihrer Selektivität. Aufgrund der starken Wechselwirkungen können relativ ähnliche Substanzen voneinander getrennt werden, was bei unpolarer SPE nie möglich wäre. Aus dem Inhalt: klassisches Beispiel, Fraktionierung von 25-Hydroxy-Vitamin D und 1,25-...
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Die eigentliche Stärke der polaren SPE liegt in ihrer Selektivität. Aufgrund der starken Wechselwirkungen können relativ ähnliche Substanzen voneinander getrennt werden, was bei unpolarer SPE nie möglich wäre. Aus dem Inhalt: klassisches Beispiel, Fraktionierung von 25-Hydroxy-Vitamin D und 1,25-...
ABC der Probenvorbereitung (12): Polare SPE zum Clean-up
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Die polare SPE wird häufig verwendet zur einfachen Aufreinigung unpolarer Extrakte (Clean-up, Matrixabtrennung). Aus dem Inhalt: Prinzip - Anwendungsbeispiele - Standardmethode - Kritische Punkte...
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Die polare SPE wird häufig verwendet zur einfachen Aufreinigung unpolarer Extrakte (Clean-up, Matrixabtrennung). Aus dem Inhalt: Prinzip - Anwendungsbeispiele - Standardmethode - Kritische Punkte...
ABC der Probenvorbereitung (11): Polare SPE
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Nachdem wir uns in den ersten Folgen dieser Reihe ausführlich mit der unpolaren SPE beschäftigt haben - dort kommen C18- und Polymerphasen für die Probenvorbereitung wässriger Proben und Extrakte zum Einsatz - wollen wir uns im Folgenden mit der polaren SPE auseinandersetzen. Aus dem Inhalt: ...
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Nachdem wir uns in den ersten Folgen dieser Reihe ausführlich mit der unpolaren SPE beschäftigt haben - dort kommen C18- und Polymerphasen für die Probenvorbereitung wässriger Proben und Extrakte zum Einsatz - wollen wir uns im Folgenden mit der polaren SPE auseinandersetzen. Aus dem Inhalt: ...
ABC der Probenvorbereitung (6): Unpolare SPE: Trocknen
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Nachdem wir uns in der letzten Folge ausführlich mit dem Waschschritt beschäftigt haben, schauen wir uns heute an, was beim nächsten Schritt der unpolaren SPE, dem Trocknen, zu beachten ist. Aus dem Inhalt:Wann muss bei der unpolaren SPE getrocknet werden?, Wann ist Trocknen problematisch? Was ka...
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Nachdem wir uns in der letzten Folge ausführlich mit dem Waschschritt beschäftigt haben, schauen wir uns heute an, was beim nächsten Schritt der unpolaren SPE, dem Trocknen, zu beachten ist. Aus dem Inhalt:Wann muss bei der unpolaren SPE getrocknet werden?, Wann ist Trocknen problematisch? Was ka...
ABC der Probenvorbereitung (5): Unpolare SPE / Probenaufgabe und Waschen
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Wir bleiben auch in dieser Folge des ABC der Probenvorbereitung bei der Durchführung der unpolaren SPE an C18- oder Polymer-Material und schauen uns an, was es bei den weiteren Schritten der Handhabung zu beachten gibt. Nach der Konditionierung des unpolaren SPE-Materials, die wir in Folge 4 besp...
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Wir bleiben auch in dieser Folge des ABC der Probenvorbereitung bei der Durchführung der unpolaren SPE an C18- oder Polymer-Material und schauen uns an, was es bei den weiteren Schritten der Handhabung zu beachten gibt. Nach der Konditionierung des unpolaren SPE-Materials, die wir in Folge 4 besp...
ABC der Probenvorbereitung (4): Unpolare SPE / Konditionierung
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Nachdem wir uns bisher mit der Vorbehandlung der Probe für die unpolare SPE beschäftigt haben, wenden wir uns in dieser Folge der Vorbehandlung des SPE-Materials zu und diskutieren Sinn und Notwendigkeit der Konditionierung. Aus dem Inhalt:Welche Materialien kann man für die unpolare SPE (Anreich...
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
Nachdem wir uns bisher mit der Vorbehandlung der Probe für die unpolare SPE beschäftigt haben, wenden wir uns in dieser Folge der Vorbehandlung des SPE-Materials zu und diskutieren Sinn und Notwendigkeit der Konditionierung. Aus dem Inhalt:Welche Materialien kann man für die unpolare SPE (Anreich...
ABC der Probenvorbereitung (2): Unpolare SPE / Probenvorbehandlung für verschiedene Probentypen (Teil 1: Wasser und wassermischbare Extrakte)
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
In der letzten Folge wurde die Notwendigkeit der pH-Werteinstellung in Abhängigkeit vom Analyten besprochen. Häufig werden aber je nach Probentyp noch weitere Arten der Probenvorbehandlung empfohlen. In dieser Folge wird die Matrix Wasser behandelt sowie wassermischbare Extrakte von Feststoffen, ...
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
In der letzten Folge wurde die Notwendigkeit der pH-Werteinstellung in Abhängigkeit vom Analyten besprochen. Häufig werden aber je nach Probentyp noch weitere Arten der Probenvorbehandlung empfohlen. In dieser Folge wird die Matrix Wasser behandelt sowie wassermischbare Extrakte von Feststoffen, ...
ABC der Probenvorbereitung (1): Unpolare SPE / Probenvorbehandlung: pH-Wert Einstellung
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
In dieser neuen Serie werden in lockerer Folge Methoden zur Probenvorbereitung "durchleuchtet", mögliche Fehlerquellen besprochen, Alternativen aufgezeigt, praktische Tipps gegeben etc. Zunächst wollen wir uns mit der unpolaren SPE beschäftigen, da dies eine der am häufigsten angewenden Techniken...
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH
In dieser neuen Serie werden in lockerer Folge Methoden zur Probenvorbereitung "durchleuchtet", mögliche Fehlerquellen besprochen, Alternativen aufgezeigt, praktische Tipps gegeben etc. Zunächst wollen wir uns mit der unpolaren SPE beschäftigen, da dies eine der am häufigsten angewenden Techniken...