GPC/SEC - Fachartikel

Die Universelle Kalibrierung in der Gelpermationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann, Sophia Heinzmann
In einem vorhergehenden Artikel dieser Reihe wurde die relative Kalibrierung in der Gelpermeationschromatographie (GPC), auch Größenausschlusschromatographie genannt (SEC = Size Exclusion Chromatography), näher beschrieben [1]. Mit der Methode der relativen Kalibrierung können auf einfache Weise ...

Farb-Orgien der Holi-Festivals - Frühlingsfeste mit teils giftigen Farben
Prof. Wolfgang Hasenpusch, CLB Chemie in Labor und Biotechnik
Holi ist ein indisches Frühlingsfest am Vollmondtag des Monats Phalguna (Februar/März). Dieses "Fest der Farben" dauert mindestens zwei, in einigen Gegenden Indiens auch bis zu zehn Tagen. Holi wird in verschiedenen Teilen der Welt zu kommerziellen, Party-ähnlichen Events adaptiert. Über die ...

Konformationsplot oder Mark-Houwink-Plot?
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann, Sophia Heinzmann
Welche grafische Auftragung von GPC/SEC-Daten eignet sich besser zur Bestimmung von Polymerstrukturen?EinleitungZwei Parameter sind bei synthetischen und natürlichen Makromolekülen von großer Bedeutung für Ihre Eigenschaften als Kunststoff: Die Molekulargewichtsverteilung und die Verzweigungsstru...

Das Problem der Peakverbreiterung bei Multidetektorsystemen in der Gelpermationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann, Sophia Heinzmann
In der Routineanalytik sind Gelpermeationschromatographiesysteme (GPC oder SEC) oft mit nur einem Detektor ausgestattet. Im Gegensatz zur HPLC, in der sich ein UV-Detektor als am häufigsten verwendeter Detektor etabliert hat, wird in der GPC meist ein Brechungsindexdetektor (RI = Refractive Index...

What Exactly Is a Pollen Allergy?
Kristen Stewart, Zyrtec
Many people welcome spring with its warmer weather, longer days, and blossoming flowers and trees. For the more than 26 million Americans who suffer from allergic rhinitis including pollen allergies, however, this season can be full of misery. What Is Pollen? Pollen is a very fine powdery substa....

Identifizierung von Pyrazinen und Methional mit multidimensionaler (heart-cut) GC-O/GC-O/MS
Alexander Hässelbarth, FlavoLogic GmbH
Der Geschmack von Kartoffelchips, gegrilltem Gemüse oder Kaffee ist nicht von Pyrazinen und Methional zu trennen. Chemische Verbindungen, die für Röstaromen in Lebensmitteln mitverantwortlich sind. Diese Aromastoffe sind mit der durch Wärme ausgelösten Maillard-Reaktion verbunden, bei der Zucker ...

Der Strukturfaktor ε - Bestimmung und Bedeutung für die Analyse von verzweigten Polymeren
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann, Sophia Heinzmann
Mit einem Gelpermeationschromatographiesystem mit Dreifachdetektion (Mehrwinkel-Lichtstreuung, Viskositätsdetektion und Brechungsindexdetektion) können die Verzweigungsgrade von Polymeren bestimmt werden [1]. Grundlage der Bestimmung von Verzweigungsgraden ist die Zimm-Stockmayer Theorie [2]. Zur...

Pullulan und Dextran - die ungleichen Zwillinge
Dr. Gerhard Heinzmann, Alina Heinzmann
Prinzipiell sind fast alle Polysaccharide aus derselben Grundeinheit aufgebaut: einem einfachen Zuckermolekül mit der chemischen Formel C₆H₁₂O₆. Anhand der beiden einfachsten Vertreter aus der Gruppe der Polysaccharide, Dextran und Pullulan, soll aufgezeigt werden, dass die unterschiedliche Verkn...

Differentielle Viskositätsdetektoren in der GPC/SEC und der Feld-Fluss Fraktionierung - Verzögerungskolonne oder Holdup-Reservoir?
Dr. Gerhard Heinzmann
Viskositätsdetektoren werden seit vielen Jahren in der Gelpermeationschromatographie, auch als Größenausschlusschromatographie (GPC/SEC) bezeichnet, und zunehmend auch in der Feld-Fluss Fraktionierung (FFF), eingesetzt. Mit Ihrer Hilfe können die Intrinsischen Viskositäten von Polymerlösungen bes...

Polyethylenterephtalat: Herstellung und Charakterisierung des Getränkeflaschen-Kunststoffes
Dr. Gerhard Heinzmann
Seit vielen Jahren erfreuen sich Getränkeflaschen aus Kunststoff wachsender Beliebtheit, sind sie doch so viel leichter als vergleichbare Flaschen aus Glas. Der am häufigsten verwendete Kunststoff für Getränkeflasche ist Polyethylenterephtalat (PET). 2016 wurden mehr als 50 Millionen Tonnen PET h...

Molare Massen und Molekulargewichte - Wie viel wiegt ein (Makro)Molekül?
Dr. Gerhard Heinzmann, Postnova Analytics GmbH
Das Molekulargewicht eines Moleküls ist definiert durch die Summe der Gewichte der einzelnen Atome aus denen das Molekül besteht. Der Bezugspunkt für das Gewicht der einzelnen Atome ist das Gewicht des Kohlenstoffisotops ¹²C; eine atomare Masseneinheit ist als zwölfter Teil der Masse des Kohlenst...

Trägheitsradius, Hydrodynamischer Radius und Viskositätsradius: Wie groß ist ein Makromolekül in Lösung?
Dr. Gerhard Heinzmann
Wenn Makromoleküle charakterisiert werden dann sind die primären Messgrößen das mittlere Molekulargewicht der Probe und die Verteilung der Molekulargewichte. Neben dem Molekulargewicht ist aber auch die Größe von Makromolekülen ein wichtiger Faktor z. B. in Bezug auf Diffusionseffekte und Mem...

Analyse der molekularen Struktur von Pektinen mit der GPC/SEC mit Dreifachdetektion
Dr. Gerhard Heinzmann
Pektine kommen in allen höheren Landpflanzen vor. Man findet Pektine in den festeren Bestandteilen der Pflanzen, beispielsweise den Stängeln, Blüten und Blättern. Sie sind in den Mittellamellen und primären Zellwänden enthalten und übernehmen dort eine festigende und wasserregulierende Funktion. ...

Relativ oder Absolut? - Bewertung von Messergebnissen in der Gelpermationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann
Werden mit der Gelpermeationschromatographie (GPC), auch Größenausschlusschromatographie genannt (SEC = Size Exclusion Chromatograpy), Molekulargewichte von makromolekularen Proben bestimmt dann stellt sich dem Anwender oft die Frage, ob das erzielte Ergebnis relativ oder absolut ist. Verwendet m...

GPC/SEC: Polymerstandard ist nicht gleich Polymerstandard
Dr. Gerhard Heinzmann
In der Gelpermeationschromatographie (GPC), auch als Größenausschlusschromatographie bezeichnet (SEC = Size Exclusion Chromatogtaphy), werden je nach verwendeten Detektoren verschiedene Methoden eingesetzt, um das GPC/SEC-System zu kalibrieren. Man unterscheidet zwischen zwei unterschiedlichen V...

Dynamische Lichtstreuung als GPC-Detektionstechnologie
Dr. Gerhard Heinzmann
Bei der dynamischen Lichtstreuung wird die Probe in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst bzw. suspendiert. Es wird dann ebenfalls das Streulicht der makromolekularen Probe z. B. bei einem Winkel von 90° gemessen Allerdings werden sehr viel mehr Datenpunkte aufgenommen als dies bei der statischen...

Copolymer- und Proteinanalytik in der Gelpermeationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann
Wird neben dem Brechungsindexdetektor als zusätzlicher Detektor ein UV-Detektor verwendet, dann können weitere Informationen über die Probe erhalten werden. Der UV-Detektor ist wie der Brechungsindexdetektor ein Konzentrationsdetektor, er spricht aber selektiv auf chromophore Gruppen im Polymermo...

Viskositätsdetektion und Dreifachdetektion in der Gelpermeationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann
Ein oft in der GPC/SEC verwendeter Detektor ist der Viskositätsdetektor. Er bestimmt die Intrinsische Viskosität [η] einer makromolekularen Probe, auch Staudinger-Index oder Grenzviskositätszahl genannt. Die Intrinsische Viskosität steht in reziproker Relation zur Dichte eines Makromoleküls. I...

Verwendung von Lichtstreudetektoren in der Gelpermeationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann
Die konventionelle GPC/SEC-Technologie versagt völlig, wenn die Proben strukturell anspruchsvoller werden. Bei verzweigten Proben kann man nicht mehr sagen, ob eine Verschiebung im Elutionsvolumen einer Probe auf eine Änderung der Verzweigungsstruktur oder auf eine Änderung des Molekulargewichtes...

Einführung in die Gelpermeationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann
Die Gelpermeationschromatographie (GPC), oft auch als Größenausschlusschromatographie (SEC = Size Exclusion Chromatography) ist eine Technik die ähnlich wie die HPLC (High Performance Liquid Chromatography) die in einem geeigneten Lösungsmittel gelösten Probenmoleküle auf einer Trennsäule auftren...

Gelpermeationschromatographie (GPC) in der Polymeranalytik: Eine kurze Einführung
Prof. Peter F. W. Simon, Hochschule Rhein-Waal, Fakultät Life Sciences
Dem gewünschten Einsatzbereich entsprechend, können die makroskopischen Eigenschaften von Kunststoffen maßgeschneidert werden. Neben der Verwendung von Additiven kann das Eigenschaftsprofil auf molekularer Ebene eingestellt werden. Da kleine molekulare Änderungen große Einflüsse auf makroskopisch...

Definierte Cyclooligomere mittels Recycling-Gelpermeationschromatographie (recGPC): Einblicke in die zweidimensionale supramolekulare Organisation molekularer Polygone
Prof. Sigurd Höger, Eva Sigmund, Rheinische Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn, Kekule-Institut für Organische Chemie und Biochemie
Definierte π-konjugierte Oligomere haben in den letzten Jahren in zunehmendem Maß Interesse auf sich gezogen. Sie sind im Prinzip defektfrei und in höchsten Reinheiten darstellbar, wodurch sie nicht nur für die direkte Anwendung interessant sind, sondern auch zum Verständnis der komplexen Vorgäng...

GPC/SEC mit Dreifachdetektion (34): Hyaluronsäure - Untersuchung einer komplexen Polysaccharidprobe mit der GPC/SEC
Dr. Gerhard Heinzmann, Malvern Instruments GmbH
Problemstellung: Neben vielen anderen Polysacchariden wie Dextran, Pullulan und Chitosan soll in unserem Labor nun auch Hyaluronsäure untersucht werden. Ist es möglich eine Hyaluronsäureprobe mit den gleichen Bedingungen zu analysieren wie z. B. eine Dextranprobe? Es handelt sich schließlich in b...

GPC/SEC mit Dreifachdetektion (33): Wofür wird der dA/dc-Wert einer makromolekularen Probe benötigt?
Dr. Gerhard Heinzmann, Malvern Instruments GmbH
Problemstellung: Wir betreiben eine GPC/SEC-Anlage mit Vierfachdetektion (Lichtstreuung, Viskositätsdetektion, Brechungsindexdetektion und UVDetektion). In der Software wird bei bestimmten Auswertemethoden unter anderem auch nach einem dA/dc-Wert für den Kalibrierstandard und die Probe gefragt. ...

GPC/SEC mit Dreifachdetektion (32): Welche Informationen können mit einem UV-Photodiodenarraydetektor erzielt werden?
Dr. Gerhard Heinzmann, Malvern Instruments GmbH
Problemstellung: Wir betreiben eine GPC/SEC-Anlage mit Vierfachdetektion (Lichtstreuung, Viskositätsdetektion, Brechungsindexdetektion und UVDetektion) und verwenden einen Photodiodenarraydetektor als UV-Detektor. Mit diesem Detektor können komplette UV/VIS-Spektren über dem Elutionsvolumen aufg...