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Thema: Splitless Injektion - Wie geht's ?

Autor(in): Otmar am 05. Oktober 2004 um 17:02:03

Ich habe eine Frage zur Splitless-Injektion:

Warum bekomme ich kein akzeptables Chromatogramm einer BTEX-Mischung (Benzol, Toluol, Xylole)in Methanol in splitless hin ?

Injektortemp: 250
Temperaturprogramm : ab 40 C bis 280 C
Splitless-Vetil fuer 1 min geschlossen

Liegt das daran, dass id BTEX einen relativ niedrigen Sdp. haben ? Bei PAH und Organochlorpestiziden habe ich diese Probleme nicht.

Bei den BTEX erhalte ich nur Pfannekuchenfoermige Gebilde, statt Peaks.

Woran liegt's ? Ich habe gelesen, dass man das Temperaturprogramm ca. 20 C unter dem Sdp. des Loesungs mittels starten soll, damit eine "Aufkonzentrierung" am Sauelenanfang stattfinden kann. Methano, hat einen Sdp. von 65 C. ICh starte bei 40. Daran sollte es also nicht liegen. Verzweiflung !!

Bitte dringend um Aufklaeungs-Hilfe.

Danke
Otmar



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