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Thema: Ghost Peaks im Kaltaufgabesystem

Autor(in): Janna Peters am 09. Juli 2004 um 19:46:47

Hallo zusammen!

Ich hoffe, daß mir hier jemand weiterhelfen kann. Wir haben seit zwei Wochen für unseren GC einen neuen Injektor: Kaltaufgabesystem von Gerstel (KAS3). Damit wollen wir in Zukunft Fettsäuremethylester und Alkohole mit einer Large Volume Injektion mit Lösungsmittelausblendung messen.
Das Problem ist, daß schon in den Hexanläufen immer wieder Störpeaks auftreten, die sich hartnäckig halten, nach etlichen Läufen wieder verschwinden und dann irgendwann wieder auftreten. Wir benutzen Suprapur Hexan für GC, ich kann mir kaum vorstellen, daß diese Peaks aus dem Hexan kommen (oder?). Ich habe auch schon eine neue Flasche aufgemacht, die Nadel gewechselt, den Liner gewechselt, die Säule ausgeheizt, dann nochmal abgeschnitten, KAS hochgeheizt (bis 350°C) etc.

Hier unser Programm:

Injektionsvolumen: 10 µl (Geschwindigkeit 2 µl/min)
Kas Starttemp. -40°C gehalten für 0.85min, dann Aufheizen mit 12°C/S auf 280°C (für 3 min)
vent flow 50 ml/min
vent time 0.8 min
purge time 1.8 min (daher ergibt sich 1 min splittless)
purge flow 100 ml/min
Gassaver nach 16 min mit 16 ml/min
Liner: baffeled liner (ungefüllt)
Säule: DB-FFAP (polare Säule)

Säulenfluß 0.8 ml He/min
Ofen 80°C(5min) mit 30°C/min auf 165°C mit 4°C/min auf 240°C(15min)
FID Detektor

Vor etlichen Läufen habe ich auch schonmal Proben mit dem Gerät gemessen. Danach waren zwischenzeitlich aber die Hexanläufe in Ordnung. Können sich noch irgendwo Rest davon halten?

Auch an den Gasen haben wir nichts geändert zum bisherigen split Verfahren, daher kann ich mir nicht vorstellen, daß es daher kommt.

Kann es sein, daß ich den KAS zu schnell hochheize und das Hexan daher in die Heliumversorgung zurückschlägt? Aber dann können die peaks doch nicht so spät kommen (sie kommen z.T. noch nach 28 min).

Also eine lange mail, aber ich hoffe es sind jetzt alle Informationen drin, damit mir irgendwer einen Tip geben kann. Ich bin mittlerweile schon ziemlich verzweifelt.


Ach, und wenn jemand noch einen Tip für die Methode hat würde ich mich auch sehr freuen, die ist noch nicht wirklich ausgereift.

Vielen Dank

Janna Peters



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