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Thema: GC-Headspace: Q: Ambient HS micro liquid extraction?

Autor(in): Christian Winkler am 28. April 2004 um 09:58:21

on 28. April 2004 um 09:58:21

Hallo,

ich mache gerade ein Praktikum (FH) in einem Labor und muss eine Headspace-Methode für ein Gemisch aus leicht flüchtigen und weniger flüchtigen Lömis (von Ethanol bis Butyldiglykol) in einer Matrix aus Bindemittel und Wasser erstellen.

Bin gerade dabei Informationen zu sammeln und habe im Internet 3 Möglichkeiten gefunden, wie man eine Headspace-Methode erstellt:
1.multiple headspace extraction
2.ambient headspace
3.micro liquid hs

1. scheidet aus, da der Zeitfaktor bei mir eine nicht unwesentliche Rolle spielt

Mit 2. und 3. hab ich so meine (Verständnis-)Probleme:
Ambient headspace habe ich so verstanden, das dass HS-Vial halb gefüllt wird und dort wohl neben der temperatur auch die equalibrierzeit ausschlaggebend ist.
Bei micro liquid, werden nur wenige µl ins Vial gegeben.

Welches Verfahren würdet ihr mir empfehlen?

Erste Testläufe haben gezeigt, dass bei halb gefülltem Vial, die weniger flüchtigen Komponenten schlechte quantitative Ergebnisse liefern (Equalibration time = 35 min).
Bei 10 µl im Vial habe ich mal mehrere (Vial)Temperaturen getestet, aber auch dort war die quantitative Auswertung so schlecht, dass ich damit die optimale Temperatur (getestet von 80°-120° Vial-temp) nicht bestimmen konnte.
Ich habe mir schon überlegt, ob vielleicht ein Fehler beim Druckaufbau im Vial vorliegt (Vial nicht ganz dicht etc.)..

Alles in allem:
Mir fehlt irgendwie der richtige Einstieg und über die Menge, die ins Vial gegeben wird, kann mir hier im Labor auch niemand so recht weiterhelfen.
Habe jetzt 3 Standards angefertigt in Konzentrationen von 1ppm, 10 und 100ppm in Wasser mit nur einem leicht flüchtigen und einem nicht so flüchtigen Lömi.

Soll jetzt auch kein Roman werden, vielleicht hat ja jemand Erfahrung damit und kann mir kurz erklären, mit welchem Parameter man beginnen sollte und was man ausprobieren kann.

Danke schon mal!

Mfg
Christian Winkler



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