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Thema: Kalibrationsgeraden: Veränderung hin zu fehlender Nullpunkt-Schnittstelle. Wie kommts?

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Autor(in): anonym am 12.04.2017 um 15:50:09

Hallo Allerseits

Ich arbeite in einer Brennerei wo ich unsere Produkte und eingehende Rohwaren mit einem Gaschromatographen mit FID untersuche. Vor kurzem habe ich das System wieder einmal kalibriert und dabei trat eine Abweichung auf, aus welcher ich nicht schlau werde.

Ich habe jede mögliche Fehlerquelle in meinen Arbeitsschritten, Berechnungen und Einstellungen mehrfach geprüft und dabei nichts gefunden. Deshalb wende ich mich an Euch in der Hoffnung hier einen Lösungsansatz zu finden.

Normalerweise zwinge ich meine Kalibriergeraden durch den Nullpunkt. Es scheint mir logisch das Null Konzentration auch Null Signal oberhalb der Basislinie ergeben. Bisher hatte dies sehr gut funktioniert und die Kalibriergeraden waren auch ohne den Zwang sehr nahe am Nullpunkt. So das die aus dem Zwang resultierende Abweichung minimal war.

Bei meiner letzten Kalibration zeigte eine von 34 Substanzen jedoch eine Abweichung. Die 36 Datenpunkte (6x6) zeigen eine Gerade aber diese geht deutlich am Nullpunkt vorbei.

Hier einige Bilder um euch mein Problem zu verdeutlichen:

http://i.imgur.com/QN2vC3x.jpg
http://i.imgur.com/ZhATtgu.jpg
http://i.imgur.com/h87qoNC.jpg

Nun habe ich also 2 Möglichkeiten von denen keine zufriedenstellend ist:

1. den Nullpunkt ignorieren und mit der geraden arbeiten welche aus den Daten resultiert. Dies ergibt jedoch für geringere Konzentrationen negative Zahlenwerte da die Gerade Stellenweise unter Null verläuft. Analysenergebisse mit Negativen Konzentrationsangaben sind nicht ernst zu nehmen.

2. Ich erzwinge das der Nullpunkt geschnitten wird und habe dafür ein R-Quadrat von 0,79 welches aber bei mindestens 0,99 liegen sollte. Diese Kalibrationsgerade hat kein wirkliches Verhältnis zu den realen Konzentrationen und ist daher unbrauchbar.

Praktisch ist diese Kalibration nicht nutzbar und ich weiß nicht, was dies verursacht. Ich habe die gesamte Kalibration doppelt durchgeführt und das Problem trat in beiden Fällen auf also ist keine einmalige Sache.

In meinen früheren Kalibrationen trat dieses Problem nicht auf, daher muss der Fehler, wo auch immer er liegt, bei der neuen Kalibration sein.

Auch tratt das Problem nur für eine Substanz auf obwohl 34 enthalten waren und diese aus der selben Stammlösung kommen.
Des weiteren haben ich "blank" Läufe vor und nach der Kalibration laufen lassen welche nichts außer der Basislinie zeigen.

Ich bin hier leider am Ende meiner Weisheit und hoffe einer von Euch sieht wo das Problem liegt oder hat vielleicht selbst schon derartiges erlebt und kann mir dabei helfen es zu beheben.

Danke für eure Mühen

Geistreich

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